1. 被分析樣品情況:
⑴樣品本身的組成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能直接用氣相色譜儀分析嗎?
⑵被測組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。時間,溫度,壓力等變化是否會引起被測組分的變化;
⑶樣品中是否有煙塵,懸浮物,高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得,如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理;
⑷樣品來源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進(jìn)樣方式;
⑸不需分析的組分及大致的濃度范圍;
⑹每天需要分析樣品的次數(shù),兩次分析的間隔時間;
2.分析的目的如何?
⑴做定性分析:被分析組分已知或未知,有無標(biāo)準(zhǔn)物?
⑵定量分析:在那個范圍—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)
⑶定量精度和分析準(zhǔn)確性,若是半定量要求就簡單的多。
3.購貨單位的定位:
⑴科研院所——要求高;
⑵監(jiān)測和分析中心——準(zhǔn)確可靠;
⑶第一線的現(xiàn)場分析用——重復(fù)再現(xiàn);
4.同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價(jià)格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。
5.咨詢尋找有無被分析樣品的國標(biāo),行標(biāo),企標(biāo)或國外有關(guān)參考資料,若有,在標(biāo)準(zhǔn)中會給出在一般場合下,應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。
6. 本工作單位的周圍有無做同類樣品的分析者,若有對選型和日后建立色譜分析方法會有直接幫助;
7搜集各種類型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料,給最終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作;
8任務(wù)是長期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少,選用何種儀器?是否要作長期打算?
9現(xiàn)有條件如何?對于一件新的分析任務(wù)有許多單位,現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造,重新建立分析方法,完全可以勝任工作;若條件具備,沒有理由再做大的投資購買新儀器設(shè)備;
10考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率,運(yùn)行成本,自身的人力(技術(shù)水平),財(cái)力條件不易選擇那些所謂高,精,尖的產(chǎn)品??傊詫?shí)用經(jīng)濟(jì)為主。
11.色譜數(shù)據(jù)處理裝置是最終給出分析結(jié)果的必備設(shè)備,要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來選購,千萬不能不考慮財(cái)力,而選擇那些價(jià)格,功能過剩一類的色譜工作站。有些樣品組分少,分離好,用幾千元的記錄儀,色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)能完成的工作,何必花幾萬元買一臺使用效率不高,操作費(fèi)時的計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理呢?
12.使用場合和儀器安裝地點(diǎn):
雖然氣相色譜儀相對光學(xué)儀器在使用場合,安裝位置要求不嚴(yán)格,但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時還應(yīng)注意以下條件:
⑴使用場合:溫度,濕度,大氣壓力,震動,電磁干擾,有無腐蝕性氣體,通風(fēng),雜光,水源,塵埃等可能對儀器工作的影響;
⑵儀器安裝基座平穩(wěn)抗震,面積大小,位置,維修是否方便;
⑶氣源的供給方法,安裝操作,純度等能否滿足要求。
氣相色譜儀基線是在正常操作下僅有流動相通過檢測器系統(tǒng)產(chǎn)生的響應(yīng)信號的曲線,基線扭動通常是指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直保持穩(wěn)定?! ≡谌粘5牟僮魇褂弥校?dāng)我們發(fā)現(xiàn)基線扭動時,該怎么辦?首先,建議檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時更要注意;同時,檢查儀器的接地是否正確并且良好;在排除外在可能造成的影響的因素后,如果仍未解決基線扭動的問題,我們可以從以下幾個方面去著手: 一、將火焰熄滅之后基線如果還是扭動: 1、檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗; 2、檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進(jìn)行老化; 3、檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀 /工作站故障?!?i> 二、將火焰熄滅之后基線停止扭動,降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變?。?/i> 1、檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水; 2、檢查空氣壓縮機(jī)的起動與基線扭動有沒有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī); 3、檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗; 4、檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進(jìn)行老化?! ?i>三、降低色譜柱溫度后基線扭動減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動幅度卻不變小,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān): 1、檢查載氣是否污染或流量不正常; 2、檢查氣相色譜儀色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象; 3、檢討是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進(jìn)行老化?! ?i>四、降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象: 1、如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請進(jìn)行清洗; 2、更換新的進(jìn)樣墊; 3、檢查進(jìn)樣器溫度是否波動。
1.進(jìn)樣后不出色譜峰
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈
和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ecd 檢驗(yàn)器出口不暢通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到e c d排出口之后凍住了,因此造成儀器e c d的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
遇到這種情況時,只要用熱水浸泡ecd排放管,冰融化后問題就可解決。
2.基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
3.峰丟失、假峰
造成峰丟失的原因有兩種,一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護(hù)時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護(hù)方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時間也較長,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。