冷凍干燥（以下簡(jiǎn)稱凍干）就是將含水物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài)，而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。原理

干燥的方法多種多樣，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但

普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問題，易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉，一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活，有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此，干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比，在性狀上有很大的差別。

真空冷凍干燥技術(shù)，簡(jiǎn)稱凍干，又稱升華干燥。廣泛應(yīng)用于藥品、生物制品、化工及食品工業(yè)。對(duì)熱敏性物質(zhì)如抗生素、疫苗、血液制品、酶激素及其他生物組織，凍干技術(shù)非常適用。凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，只在后期降低產(chǎn)品的殘余水份含量時(shí)，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過40℃。在真空條件下，當(dāng)水蒸汽直接升華出來后，藥物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu)，因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入注射用水，又會(huì)立即溶解。

主要應(yīng)用

藥品冷凍干燥包括西藥和中藥兩部分。西藥冷凍干燥在國內(nèi)已經(jīng)得到了一定的發(fā)展，很多較大型的制藥廠都有冷凍干燥設(shè)備。

在中藥方面，目前還只局限在人參、鹿茸、山藥、冬蟲夏草等少量中藥材的凍干。

在生物技術(shù)產(chǎn)品領(lǐng)域，凍干技術(shù)主要用于血清、血漿、疫苗、酶、抗生素、激素等藥品的生產(chǎn)；生物化學(xué)的檢查藥品、免疫學(xué)及細(xì)菌學(xué)的檢查藥品；血液、細(xì)菌、動(dòng)脈、骨骼、皮膚、角膜、神經(jīng)組織及各種器官長(zhǎng)期保存等。

分類

臺(tái)式設(shè)計(jì)，

立式設(shè)計(jì)，最大的凍干面積0.12㎡

還有冰箱那種的 最大的凍干面積是0.8㎡

真空冷凍干燥機(jī)工作原理

開機(jī)后將物料投入物料箱內(nèi)進(jìn)行冷凍.物料的冷凍過程.一方面是真空系統(tǒng)進(jìn)行抽真空把一部分水份帶走;另一方面是物料受凍時(shí)把某些分子中所含水份排到物料的表面凍結(jié).達(dá)到冷凍要求后,由加熱系統(tǒng)對(duì)物料加熱干燥,通過抽真空把物料中所含的水份帶到冷凍捕集箱結(jié)凍,達(dá)到物料冷凍干燥要求.

冷凍干燥是指通過升華從凍結(jié)的生物產(chǎn)品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑，比如水，象干冰一樣，不經(jīng)過液態(tài)，從固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物（lyophilizer），該過程稱作凍干（lyophilization）。

傳統(tǒng)的干燥會(huì)引起材料皺縮，破壞細(xì)胞。在冰凍干燥過程中樣品的結(jié)構(gòu)不會(huì)被破壞，因?yàn)楣腆w成份被在其位置上的堅(jiān)冰支持著。在冰升華時(shí)，它會(huì)留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。這樣就保留了產(chǎn)品的生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)及其活性的完整性。

在實(shí)驗(yàn)室中，凍干有很多不同的用途，它在許多生物化學(xué)與制藥應(yīng)用中是不可缺少的。它被用來獲得可長(zhǎng)時(shí)期保存的生物材料，例如微生物培養(yǎng)、酶、血液、與藥品，除長(zhǎng)期保存的穩(wěn)定性以外，還保留了其固有的生物活性與結(jié)構(gòu)。為此，凍干被用于準(zhǔn)備用做結(jié)構(gòu)研究（例如電鏡研究）的組織樣品。冷凍干燥也應(yīng)用于化學(xué)分析中，它能得到干燥態(tài)的樣品，或者濃縮樣品以增加分析敏感度。凍干使樣品成分穩(wěn)定，也不需改變化學(xué)組成，是理想的分析輔助手段。

冷凍干燥可以自然發(fā)生。在自然情況下，這一過程緩慢而且不可預(yù)測(cè)。通過冷凍干燥系統(tǒng)，人們改進(jìn)、細(xì)分了很多步驟，加速了這一過程。

冷凍干燥機(jī)采用哪種方式來保存樣品

凍干機(jī)采用冷凍干燥的的方法來保存物質(zhì)，原理是將含水物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài)，然后將物質(zhì)中固態(tài)的水直接升華成氣態(tài)的水，進(jìn)而達(dá)到去除物質(zhì)中水分的目的。

凍干機(jī)主要由制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、液壓系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、CIP/SIP系統(tǒng)及箱體等組成。主要部件有干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱冷卻裝置等。

手動(dòng)操作 一.

1 制品的預(yù)凍（前箱預(yù)冷） ．

 操作方法：開循環(huán)泵，壓縮機(jī)，過30秒后開板冷閥。將制品凍結(jié)至工藝要求溫度（一般為-35℃―-45℃左右）

2制品預(yù)凍后的保溫階段I ．

 操作方法：不作任何操作，保持階段1的狀態(tài)，特殊情況下（一些制品不能凍結(jié)至過低溫度），因此有必要可以關(guān)閉1―2臺(tái)壓縮機(jī)。待制品都到達(dá)工藝要求溫度后（一般要求3個(gè)探頭都到），恒溫一段時(shí)間（一般為2-4小時(shí)，由工藝要求決定）

3  關(guān)閉板冷閥，打開冷凝器閥，將冷凝器溫度降低至-45℃以下。 冷凝器預(yù)冷（后箱預(yù)冷） ．

4 預(yù)抽真空 ．

 依次開真空泵，小蝶閥，過1―2分鐘后開中隔閥，過10―15分鐘后開羅茨泵。

5制品預(yù)凍后的保溫階段Ⅰ ．

 在冷凝器預(yù)冷和預(yù)抽真空階段，制品溫度可能會(huì)有所回升，根據(jù)工藝要求有必要對(duì)制品進(jìn)行摻冷。

 操作方法：在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度至所需摻冷的溫度后，開啟電加熱。摻冷閥會(huì)自動(dòng)打開對(duì)導(dǎo)熱油進(jìn)行摻冷。

6 開始升華 ．

 操作方法：根據(jù)工藝要求分階段進(jìn)行加熱和保溫。具體方法：在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度后，設(shè)定所需時(shí)間，開啟電加熱處理。待導(dǎo)熱油溫度到達(dá)設(shè)定值后，保溫時(shí)間也到達(dá)工藝要求時(shí)間后，進(jìn)行下一步升溫和保溫，以此類推直至升華全部結(jié)束。待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下（一般在10―30Pa之間）開始對(duì)制品進(jìn)行加熱。

7 制品zui后保溫階段Ⅱ ．

 當(dāng)制品溫度到達(dá)工藝要求zui高溫度時(shí)，恒溫2-4小時(shí)（由工藝要求決定）

8 摻氣階段 ．

 操作方法：在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定中的有限量泄露參數(shù)設(shè)定里，設(shè)定工藝要求的參數(shù)進(jìn)行摻氣，開啟有限量泄露。因在后期制品中水分含量較少，箱內(nèi)真空度過高，造成升華速率減慢，可適當(dāng)摻氣，加快升華速率。

9 判斷凍干是否結(jié)束 ．

 當(dāng)?shù)?階段結(jié)束后（一般要求3個(gè)探頭都到），一般來說可以判定制品中水分基本已升華完全（一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右），還有一種判定方法就是關(guān)閉中隔閥，觀察前箱真空度變化，若上升速率與凍干箱的泄露速率相近，也可判定凍干結(jié)束。

自動(dòng)操作 二.

自動(dòng)操作一般在凍干工藝比較成熟之后，根據(jù)手動(dòng)操作的經(jīng)驗(yàn)來設(shè)定自動(dòng)參數(shù)，要求操作人員對(duì)凍干有一定認(rèn)識(shí)后才能設(shè)定。

注意事項(xiàng)：

1. 使用前檢查儀器內(nèi)室，必須干燥（不能有液態(tài)水存在）。

2. 樣品必須冷凍好，不能有液態(tài)水。

3. 樣品取出后需將托盤清洗干凈，并用毛巾擦干。

4.開啟真空泵前注意檢查真空泵油的油位和顏色，真空泵油的更換在500小時(shí)左右。

資料來源：杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司

噴霧干燥是系統(tǒng)化技術(shù)應(yīng)用于物料干燥的一種方法。于干燥室中將稀料經(jīng)霧化后，小型噴霧干燥機(jī)在與 熱空氣的接觸中，水分迅速汽化，即得到干燥產(chǎn)品。該法能直接使溶液、乳濁液干燥成粉狀或顆粒狀制品，可省去蒸發(fā)、粉碎等工序。
其原理為通過機(jī)械作用，將需干燥的物料，分散成很細(xì)的像霧一樣的微粒，（增大水分蒸發(fā)面積，加速干燥過程）與熱空氣接觸，在瞬間將大部分水分除去，使物料中的固體物質(zhì)干燥成粉末。
噴霧干燥機(jī)是瞬間的高溫，水分迅速氣化，干燥效果好！同時(shí)，噴霧干燥的顆粒較較均勻，有很好的流散性。
食品的噴霧干燥：
有些植物的營養(yǎng)成份會(huì)因高溫而喪失，對(duì)這些植物來說，冷凍干燥是一個(gè)有效的濃縮保存方法，然而，有些植物確需一定的溫度以去除毒性，對(duì)這些植物而言，噴霧干燥技術(shù)則是再理想不過的了。以大豆為例，其濃縮過程需要一定的溫度，以去除一種叫作胰蛋白霉抑制劑（ trypsin inhibitors ）的物質(zhì) ( 這種物質(zhì)會(huì)阻礙消化和分解蛋白質(zhì) ) 。
噴霧干燥機(jī)往往是制造過程中后的一個(gè)步驟，它就是經(jīng)由不斷的噴霧、混合和干燥來使物質(zhì)從液體變?yōu)榉勰?。小型噴霧干燥機(jī)在眾多儲(chǔ)存食物的技術(shù)中，噴霧干燥法有其獨(dú)特的優(yōu)越性。因?yàn)榇思夹g(shù)所使用的溫度并不是很高，所以在去除微生物污染的同時(shí)，仍可以有效保留食物的味道、色澤和營養(yǎng)。
噴霧干燥法通常被用于去除原料中水份。除此之外，它還有著其它多種用途，例如：改變物質(zhì)的大小、外形或密度，它能在生產(chǎn)過程中協(xié)助添加其它成份，有助于生產(chǎn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格的產(chǎn)品。
噴霧干燥生產(chǎn)果蔬粉能夠保留新鮮水果和蔬菜的營養(yǎng)成分，而且體積縮小了70%，便于食用和運(yùn)輸。
此為以新鮮南瓜為例，做的一個(gè)噴霧干燥南瓜粉營養(yǎng)成分對(duì)比表：
 
干燥技術(shù)可分高溫和低溫干燥，噴霧干燥是用高溫噴霧，但是實(shí)驗(yàn)之中有樣品遇到高溫會(huì)氧化，那這樣我們可以采用冷凍干燥！
冷凍干燥又稱升華干燥。將含水物料冷凍到冰點(diǎn)以下，使水轉(zhuǎn)變?yōu)楸?，然后在較高真空下將冰轉(zhuǎn)變?yōu)檎魵舛サ母稍锓椒?。物料可先在冷凍裝置內(nèi)冷凍，再進(jìn)行干燥。但也可直接在干燥室內(nèi)經(jīng)迅速抽成真空而冷凍。升華生成的水蒸氣借冷凝器除去。升華過程中所需的汽化熱量，一般用熱輻射供給。
其原理為由物理學(xué)可知，水有三相，O點(diǎn)為三相共點(diǎn)，OA為冰的融解點(diǎn)。根據(jù)壓力減小、沸點(diǎn)下降的原理，只要壓力在三相點(diǎn)壓力之下（壓力646.5Pa以下，溫度0℃以下），物料中的水分則可從水不經(jīng)過液相而直接升華為水汽。根據(jù)這個(gè)原理，就可以先將食品的濕原料凍結(jié)至冰點(diǎn)之下，使原料中的水分變?yōu)楣虘B(tài)冰，然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下，將冰直接轉(zhuǎn)化為蒸汽而除去，再用真空系統(tǒng)中的水汽凝結(jié)器將水蒸汽冷凝，從而使物料得到干燥。這種利用真空冷凍獲得干燥的方法，是水的物態(tài)變化和移動(dòng)的過程，這個(gè)過程發(fā)生在低溫低壓下，因此，冷凍干燥的基本原理是在低溫低壓下傳熱傳質(zhì)的機(jī)理。
冷凍干燥機(jī)有下列優(yōu)點(diǎn)：
一．冷凍干燥機(jī)在低溫下進(jìn)行，因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。
二．在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品，藥品和食品干燥。
三．在冷凍干燥過程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無法進(jìn)行，因此能保持原來的性裝。
四．由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
五．干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。
六．由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
七．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。
噴霧干燥機(jī)（JT-8000Y）和冷凍干燥機(jī)何有優(yōu)缺點(diǎn)，噴霧干燥的特點(diǎn)是水分迅速氣化，干燥效果好！同時(shí)，噴霧干燥速度快，顆粒較較均勻，有很好的流散性。但是高溫噴霧會(huì)破壞產(chǎn)品的組織結(jié)構(gòu)，冷凍干燥的特點(diǎn)是低溫下冷凍干燥，樣品處理量少，時(shí)間長(zhǎng)！