一,測(cè)汞儀的工作原理
它是利用汞蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線的特性而設(shè)計(jì)的。儀器主要包括發(fā)射253.7納米譜線的汞燈,氣體吸收室及光電放大和測(cè)量等裝置。進(jìn)入吸收室的氣體樣品,如含有微跡的汞,則通過(guò)吸收室的光線會(huì)因部分被汞吸收而減弱。
二,測(cè)汞儀的檢測(cè)原理
根據(jù)光線減弱的程度可以測(cè)出氣體中的汞含量。二氧化硫及許多稀有氣體253.7納米譜線鄰近。對(duì)譜線都顯著的吸收。因而產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。由于消除干擾方法的不同而設(shè)計(jì)制成了多種類(lèi)型的測(cè)汞儀。
例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然后比較同一光源通過(guò)兩個(gè)吸收室時(shí)的輸出;③利用壓致展寬效應(yīng),將通過(guò)吸收室后的光線分成兩股,一股再通過(guò)飽和汞蒸氣室,然后測(cè)量?jī)晒赏赋龉饩€強(qiáng)度的比值;④利用“塞曼效應(yīng)”,比較在光源上施加磁場(chǎng)與不加磁場(chǎng)時(shí),通過(guò)吸收室的光線強(qiáng)度的比值。根據(jù)實(shí)用上的要求,已制成了裝在汽車(chē)及飛機(jī)上進(jìn)行連續(xù)測(cè)定汞的儀器,以及能就地進(jìn)行測(cè)定的輕便背包式的測(cè)汞儀器等。
三,測(cè)汞儀的測(cè)試過(guò)程
一般測(cè)試過(guò)程為:將水樣經(jīng)某種處理后,加氯化亞錫(Sncl2),把水樣中的汞離子還原成元素汞,用載氣(如空氣等)將汞蒸汽帶入吸收池內(nèi),用光電管檢測(cè)吸收池內(nèi)紫外線強(qiáng)弱變化,產(chǎn)生的光電信號(hào)經(jīng)轉(zhuǎn)換,放大及信號(hào)處理輸出到數(shù)字顯示表或記錄儀上,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中汞含量的分析和測(cè)試。
測(cè)汞儀因此汞的監(jiān)測(cè)得到國(guó)家很大的重視,因此對(duì)微量汞的分析方法也在不斷改進(jìn),對(duì)測(cè)汞儀的要求也越來(lái)越高,所以本公司研制的測(cè)汞儀,是在原有產(chǎn)品的基礎(chǔ)上改進(jìn)而制造,極大的改善了漂移和噪聲,提高了靈敏度和精確度,關(guān)具有數(shù)字保持功能。
四,測(cè)汞儀的測(cè)量方法
汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì),特別是有機(jī)汞化合物。天然水中含汞極少,一般不超過(guò)0.1ug/L。我國(guó)引用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L. 測(cè)量汞的含量,大多院校以及科研單位都選用測(cè)汞儀來(lái)測(cè)量,來(lái)幫助做實(shí)驗(yàn),以下就有幾種測(cè)汞儀的測(cè)量方法:(1)冷原子吸收法該方法適用于各種水體中的汞的測(cè)定,其最低檢測(cè)濃度為0.1-0.5ug/L汞(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。 原理:汞原子蒸氣對(duì)253.7nm的紫外光有選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),吸收光與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后,講各種形態(tài)汞轉(zhuǎn)變成二價(jià)汞,再用氯化亞錫講二價(jià)汞還原為元素汞,用載氣將產(chǎn)生的汞蒸氣帶入測(cè)汞儀的吸收池測(cè)定吸光度,與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量。 測(cè)定要點(diǎn):a、水樣預(yù)處理 b、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 c、水樣的測(cè)定 (2)冷原子熒光法該方法是將水樣中的汞離子還原基態(tài)汞原子蒸氣,吸收253.7nm的紫外光后,被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光,在一定的測(cè)量條件下和較低的濃度范圍內(nèi),熒光強(qiáng)度與汞濃度成正比。方法最低檢出濃度為0.05ug/L,測(cè)定上限可達(dá)1ug/L,且干擾因素少,適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水的測(cè)定。
使用測(cè)汞儀的注意事項(xiàng)
測(cè)汞儀(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測(cè)汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測(cè)汞的方法無(wú)法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來(lái)研究成功的測(cè)汞儀,其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線的特性而設(shè)計(jì)的。
儀器主要包括發(fā)射253.7納米譜線的汞燈,氣體吸收室及光電放大和測(cè)量等裝置。進(jìn)入吸收室的氣體樣品,如含有微跡的汞,則通過(guò)吸收室的光線會(huì)因部分被汞吸收而減弱。根據(jù)光線減弱的程度可以測(cè)出氣體中的汞含量。
由于二氧化硫及許多稀有氣體在253.7nm附近對(duì)譜線有顯著的吸收,因而產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。根據(jù)消除干擾方法的不同而分成多種類(lèi)型的測(cè)汞儀,例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然后比較同一光源通過(guò)兩個(gè)吸收室時(shí)的輸出;③利用壓致展寬效應(yīng),將通過(guò)吸收室后的光線分成兩股,一股再通過(guò)飽和汞蒸氣室,然后測(cè)量?jī)晒赏赋龉饩€強(qiáng)度的比值;④利用“塞曼效應(yīng)”,比較在光源上施加磁場(chǎng)與不加磁場(chǎng)時(shí),通過(guò)吸收室的光線強(qiáng)度的比值。根據(jù)實(shí)用上的要求,已制成了裝在汽車(chē)及飛機(jī)上進(jìn)行連續(xù)測(cè)定汞的儀器,以及能就地進(jìn)行測(cè)定的輕便背包式的測(cè)汞儀等。
l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶(hù)可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測(cè)量過(guò)程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí),測(cè)完一個(gè)樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。
3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以?xún)?nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí),只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱(chēng)標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過(guò)程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋?zhuān)M量使所測(cè)濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí),顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
l、開(kāi)機(jī)后無(wú)顯示:更換保險(xiǎn)絲。
2、汞燈指示燈不亮:重新開(kāi)機(jī)。
3、靈敏度偏低:
①流量不對(duì)或汞標(biāo)樣失效。
②管道漏氣。
③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。
4、靈敏度偏高:
①流量不對(duì)。
②管道污染。
③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。
5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng),管道污染,干燥劑問(wèn)題,管道漏氣。
6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。
7、儀器測(cè)試場(chǎng)所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。
8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥,并定期通電。
實(shí)驗(yàn)室快速測(cè)汞儀主要應(yīng)用于固體和液體等樣品中汞元素的定量分析。
測(cè)量原理:
首先含汞的樣品隨著氣流進(jìn)入熔融石英材質(zhì)的光學(xué)測(cè)量池,通過(guò)波長(zhǎng)為254nm的UV吸收進(jìn)行汞的定量分析。這種測(cè)量方法叫:冷蒸氣原子吸收法(CVAAS)。
實(shí)驗(yàn)室快速測(cè)汞儀LabAnalyzer 254的優(yōu)點(diǎn)快速測(cè)量:
即使樣品中汞含量很高,也無(wú)需延長(zhǎng)沖洗時(shí)間。一次測(cè)量包括沖洗過(guò)程在內(nèi),一般用時(shí)為60s-100s。
在整個(gè)測(cè)量過(guò)程中,測(cè)量信號(hào)在顯示器上連續(xù)顯示。一次測(cè)量結(jié)束后,儀器會(huì)自動(dòng)報(bào)警提示。
除了顯示測(cè)量信號(hào)曲線外,儀器還另外標(biāo)出峰值和各點(diǎn)對(duì)應(yīng)的汞濃度。
為了便于實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量控制,儀器還能自動(dòng)存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。在需要查看時(shí)可以隨時(shí)調(diào)用,也可以選擇自動(dòng)打印。
實(shí)驗(yàn)室快速測(cè)汞儀技術(shù)參數(shù):
測(cè)量原理:UV-吸收
波長(zhǎng):254 nm
UV光源:無(wú)電極低壓汞燈(EDL), 溫度控制型
UV檢測(cè)器:硅板,紫外加強(qiáng)型,溫度控制型
穩(wěn)定方法:雙光束法 (參比光)
光學(xué)樣品池:熔融石英 (透明), 長(zhǎng)23 cm
樣品池溫度:70°C
測(cè)量范圍:zui低測(cè)量范圍: 0-1 ?g/L zui高測(cè)量范圍: 0-100 mg/l
泵:長(zhǎng)壽命隔膜泵
氣體流速:30 l/h, 可調(diào)
測(cè)量范圍:0.01 ?g/l-10 ?g/l (10 ppt-10 ppb) for 10 ml
靈敏度:5 ng/l or 0.05 ng
樣品體積:2-10 ml
還原溶劑:SnCl2或 or NaBH4
讀數(shù)方式:帶讀數(shù)和圖示的LCD 顯示
信號(hào)輸出:4-20 mA模擬輸出, USB / RS 232 計(jì)算機(jī)輸出, 并行打印機(jī)輸出
電源:230 VAC/ 50-60 Hz (optional 115 VAC / 50-60Hz)
電源功率:35 W
儀器尺寸:45 x 15 x 35 cm ( H x D) 光學(xué)部分
24 x 48 x 27 cm ( H x D) 反應(yīng)瓶部分
空間要求:約70 x 50 cm (W x D)
重量:約10 kg
實(shí)驗(yàn)室快速測(cè)汞儀應(yīng)用領(lǐng)域:
用于液體樣品或樣品消解溶液中汞元素的定量檢測(cè)。
水樣:飲用水、廢水、地下水、地表水、海水
土壤和沉積物
地質(zhì)地礦樣品
廢棄物:玻璃、建筑廢棄物、廢液、木料
焚化廠監(jiān)測(cè):煙氣吸收液、煙氣分析(如:VDI 3868-2 VE)
食品廠監(jiān)控
臨床樣品:尿液、唾液
化工行業(yè):環(huán)境保護(hù)和質(zhì)量監(jiān)控
石油石化行業(yè)
科學(xué)研究