卡爾-費休庫侖法水分測定儀原理
1．1935年卡爾－費休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。后來，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫侖計和容量法結合起來推出庫侖法。
分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法?？ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒ā煞N方法都被許多國家定為標準分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。
2．卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參和碘、二氧化硫的氧化還原反應，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應不斷進行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的，其反應如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3在電解過程中,電極反應如下:陽極:2I--2e→I2陰極:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑從以上反應中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘和1摩爾水的當量反應，即電解碘的電量相當于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。[1]
1、大多數(shù)儀器采用一支極化雙鉑電極測量電壓。在使用一段時間后，某些卡爾·費歇爾試劑和樣品將使電極響應失效，終點識別延遲，以至終點顏色變成棕色而不是黃色，此時就必須對電極進行清洗。清洗時一般將電極置入有去離子水或乙醇的超聲波清洗槽中清洗幾分鐘；或放在鉻酸中清洗60s，然后再用去離子水或乙醇清洗(使用前干燥)。表3列出了污染物類型及其清洗方法。
2、在一般情況下，儀器的漂移值為每分鐘幾微升(指為了保持滴定池是干的，單位時間內(nèi)所消耗的卡爾·費歇爾試劑量；該試劑一方面用來滴定滴定池的水分，另一方面補償緩慢的副反應引起的碘的消耗)。如果漂移值變大，則必須檢查水分測定儀的密封性或考慮再生分子篩。再生時將分子篩放入160～300℃的干燥爐中干燥至少24h。對安裝在廢水瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫，故再生前還須用蒸餾水清洗。
3、滴定管用乙醇溶液清洗。不可將滴定管放在溫度高于40℃的地方。連接用的O形圈和橡膠墊不可放入有機溶劑。
4、水分測定儀儀器內(nèi)部有自檢系統(tǒng)，如果儀器出現(xiàn)故障，會給出相應的故障信號。用戶只要對照儀器說明書，就可了解故障原因，并有針對性地加以排除。
5、儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中，并安排專人保管；如果長期不用，必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出，并將所有管子清洗干凈，風干保存。
卡式水分測定儀的電極插頭、插座的保養(yǎng)：
測量電極、電解電極的插頭、插座因經(jīng)常活動，會造成接觸不良，一定要使儀器上的插座的凸口對準電極插頭的凹口然后插入，切忌硬性旋轉。
陰極室受到污染可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象：
（1）降低電解效率，延長測定時間。
（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
（3）滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達終點。
如出現(xiàn)上述三種情況可用三氯甲烷清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把三氯甲烷倒入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃，以除去內(nèi)部的污垢（可以重復進行）。然后把三氯甲烷倒在整個玻璃件外表面上沖洗，但不要沖洗到電極引線處。當還不能清洗干凈時，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)）。
卡式水分測定儀測量電極保養(yǎng)：
測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢整理鉑金電極頂端。
當測量電極被污染時，可用丙酮對測量電極進行擦試，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時，請用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）
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