空氣中的氧溶解在水中成為溶解氧。水中的溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水的溫度都有密切關(guān)系。在自然情況下，空氣中的含氧量變動不大，故水溫是主要的因素，水溫愈低，水中溶解氧的含量愈高。
溶氧儀是指溶解在水里氧的量，通常記作DO，用每升水里氧氣的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個指標。它跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。在20℃、100kPa下，純水里大約溶解氧9mg／L。有些有機化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物降解，要消耗水里的溶解氧。如果有機物以碳來計算，根據(jù)C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧氣。當水中的溶解氧值降到5mg／L時，一些魚類的呼吸就發(fā)生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會不斷得到補充。但當水體受到有機物污染，耗氧嚴重，溶解氧得不到及時補充，水體中的厭氧菌就會很快繁殖，有機物因腐敗而使水體變黑、發(fā)臭。
溶解氧值是研究水自凈能力的一種依據(jù)。水里的溶解氧被消耗，要恢復(fù)到初始狀態(tài)，所需時間短，說明該水體的自凈能力強，或者說水體污染不嚴重。否則說明水體污染嚴重，自凈能力弱，甚至失去自凈能力。
碘量法測定水中溶解氧
一、原理
水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
二、試劑
1、硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4•4H2O）溶于水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。
2、堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105—110℃烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
6、硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3•5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。
7、硫酸，ρ=1.84。
三、測定步驟
1、 溶氧儀的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。
2、打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
四、計算
式中：M——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度（mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積（mL）。
五、注意事項
1、當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。
2、如水樣中含F(xiàn)e3+達100—200mg/L時，可加入1mL40％氟化鉀溶液消除干擾。
3、如水樣中含氧化性物質(zhì)（如游離氯等），應(yīng)預(yù)先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。
溶氧儀是極譜分析儀器，為鍋爐給水和凝結(jié)水等ppb級溶解氧測量設(shè)計。確保了在低濃度的穩(wěn)定性和準確性，在測量性能和使用環(huán)境等方面有很大的提高。
溶氧儀(2張)溶氧儀主要用于化工化肥、冶金、環(huán)保、制藥、生化、食品和自來水等溶液中溶解氧值的連續(xù)監(jiān)測。
溶氧儀具有安裝方便，標定周期長（3~4個月），對其他物質(zhì)不敏感等特點，并且能監(jiān)測覆膜和探頭內(nèi)電解質(zhì)的使用情況，一般每一至三年更換一次電解質(zhì)和覆膜。
溶氧儀一般可采用標準液標定或現(xiàn)場取樣標定。溶氧儀標準溶液標定法：標準溶液標定一般采用兩點標定，即零點標定和量程標定。
零點標定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程標定溶液可根據(jù)儀表測量量程選擇4 M 的KCl溶液(2 mg/L);50%的甲醇溶液(21.9 mg/L)。溶氧儀現(xiàn)場取樣標定法(Winkler法)：在溶氧儀實際使用中，多采用Winkler方法對溶解氧分析儀進行現(xiàn)場標定。
使用該方法時存在兩種情況：
取樣時儀表讀數(shù)為M1，化驗分析值為A，對儀表進行標定時儀表讀數(shù)仍為M1，這時只須調(diào)整儀表讀數(shù)等于A即可;取樣時儀表讀數(shù)為M1，化驗分析值為A，對儀表進行標定時儀表讀數(shù)改變?yōu)镸2，這時就不能將調(diào)整儀表讀數(shù)等于A，而應(yīng)將儀表讀數(shù)調(diào)整為1MA×M2。
溶氧儀電極的維護1~2周應(yīng)清洗一次溶氧儀電極，如果膜片上有污染物，會引起測量誤差。清洗時應(yīng)小心，注意不要損壞膜片。
將溶氧儀電極放入清水中涮洗，如污物不能洗去，用軟布或棉布小心擦洗。2~3月應(yīng)重新校驗一次溶氧儀電極的零點和量程。溶氧儀電極的再生大約1年左右進行一次。
當測量范圍調(diào)整不過來，就需要對溶解氧電極再生。電極再生包括更換內(nèi)部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現(xiàn)象，可用細砂紙拋光。
在使用中如發(fā)現(xiàn)溶氧儀電極泄露，就必須更換電解液。參考以上所說的，溶氧儀買回來的使用不光是要使用的正確，重要的是維護方面，有好多客戶在買回來以后還沒有使用就出現(xiàn)了問題，大多數(shù)是技術(shù)人員在拿取電極的時候不小心碰到了膜頭，弄破了薄膜，這樣一來就造成客戶和供應(yīng)商家之間過多的交涉和周轉(zhuǎn)返修，因此，在使用的時候能做到正規(guī)小心，會避免很多不必要的麻煩。
以下就是小編對溶氧儀校準步驟進行介紹。
溶氧儀校準
1.校準功能：
為了測得準確的測量結(jié)果，溶解氧電極測量前要進行極化和校準，儀器具有多種校準功能，有零校準、滿度校準、氣壓校準、和鹽度校準。
極化：新電極、24小時以上不進行使用的電極或更換電解液的電極，電極需30—60分鐘通電極化時間，電極離開儀器或關(guān)機1小時內(nèi)需要5-25分鐘通電極化時間，極化后，才能進行校準和測量。
2零氧校準：
將溶解氧電極放入5%的新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中，在儀器處于測量狀態(tài)下，按“模式”鍵，儀器進入模式選擇狀態(tài)，按上鍵或下鍵選擇“Zero”模式狀態(tài);
或儀器處于模式選擇狀態(tài)下，直接按上鍵或下鍵選擇Zero模式狀態(tài)，按確定鍵儀器進入零氧校準功能狀態(tài)。
待讀數(shù)穩(wěn)定后按確定鍵，儀器退出Zero模式狀態(tài)，進入模式選擇狀態(tài)，零氧校準結(jié)束。
當儀器處于零氧校準時，在按下確定鍵之前，可以按測量鍵取消這一狀態(tài)，進入測量狀態(tài)。
3.滿度校準
把溶解氧電極從溶液中取出，用水沖洗干凈，用濾紙小心吸干薄膜表面的水分，并放入盛有蒸餾水容器(如三角燒瓶、高腳燒杯中)靠近水面的空氣上或者放入空氣中；
但電極表面不能占上水滴，在儀器處于測量狀態(tài)下，按模式鍵，儀器即進入模式選擇狀態(tài)，按上鍵或下鍵選擇Full鍵模式狀態(tài)；
或儀器處于模式選擇狀態(tài)下，直接按上鍵或下鍵選擇Full模式狀態(tài)，按確定鍵儀器即進入滿度校準功能狀態(tài)。
待讀數(shù)穩(wěn)定后按確定鍵，儀器退出Full狀態(tài)，進入模式選擇狀態(tài)，滿度校準結(jié)束。
當儀器處于滿度校準時，在按下確定鍵之前，可以按測量鍵取消這一狀態(tài)，進入測量狀態(tài)。
4.鹽度校準
溶解氧值欲鹽度有關(guān)，儀器內(nèi)部預(yù)設(shè)的鹽度0.0g/L，測量前應(yīng)選擇合適的鹽度值。
在儀器處于測量狀態(tài)下，按模式鍵，儀器即進入模式選擇狀態(tài)，按上鍵或下鍵選擇Salt模式狀態(tài)；
或儀器處于模式選擇狀態(tài)下，直接按上鍵或下鍵選擇Salt模式狀態(tài)，按確定鍵儀器進入鹽度校準功能狀態(tài)。
此時，儀器顯示當前設(shè)置的鹽度，可以按上鍵或下鍵修改鹽度值，修改為實際鹽度值后；
按確定鍵，則儀器完成鹽度校準設(shè)定功能，自動退出Salt模式，進入模式選擇狀態(tài)。
當儀器處于鹽度校準時，儀器顯示當前鹽度值，在按下確定鍵之前，可以按下“/測量”鍵取消這一狀態(tài)，進入測量狀態(tài)。
(注意：一般情況下，不需要鹽度校準的，儀器預(yù)設(shè)值為0.0g/L。
5.氣壓校準
儀器測得的溶解氧值與大氣壓值有關(guān)，儀器內(nèi)部預(yù)設(shè)的大氣壓值為101.3pa
測量前應(yīng)選擇合適的氣壓值。
在儀器處于測量狀態(tài)下，按模式鍵，儀器進入模式選擇狀態(tài)，按上鍵或下鍵選擇Air模式選擇;或儀器處于模式選擇狀態(tài)下，直接按上鍵或下鍵選擇Air，按確定鍵儀器即進入氣壓校準功能狀態(tài)。
此時，儀器顯示當前預(yù)設(shè)的大氣壓值，可以按上鍵或下鍵修改氣壓值，修改為實際氣壓值后，按確定鍵，則儀器完成氣壓校準設(shè)定功能，自動退出Air狀態(tài)，進入模式選擇狀態(tài)。
當儀器處于氣壓校準時，儀器顯示當前的氣壓值，在按下確定鍵之前，可以按測量鍵取消這一狀態(tài)，進入測量狀態(tài)。
以上就是小編整理的關(guān)于“介紹溶氧儀校準步驟”的相關(guān)內(nèi)容，希望有所幫助。
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