微量水分測(cè)定儀又被稱為卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀,同類有水分測(cè)定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測(cè)儀、水分測(cè)量?jī)x、水分分析儀。其主要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測(cè),經(jīng)過(guò)近年來(lái)改進(jìn),大大提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍。
1、進(jìn)樣器選擇:根據(jù)樣品的含水量和粘稠程度選擇合適的進(jìn)樣器。含水量比較大和粘度小的樣品可以選擇100ul或者50ul微量進(jìn)樣器,含水量大于10%,粘度小的樣品可以選擇0.5ul微量進(jìn)樣器;含水量是ppm級(jí)或者粘度大的樣品可以選擇1ml的注射器。知道樣品密度采用體積進(jìn)樣,不知道密度時(shí),采用稱重進(jìn)樣。
2、首先用進(jìn)樣器抽滿被測(cè)樣品,清洗進(jìn)樣器5~8次(注意,1ml進(jìn)樣器向外推射樣品時(shí)要裝上針頭;更換樣品時(shí)也要用被測(cè)樣品清洗進(jìn)樣器),保證進(jìn)樣器內(nèi)不含有水分。然后根據(jù)含水量大小,抽取一定量的樣品,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,把樣品注入到液面以下,儀器開(kāi)始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn)后記錄測(cè)定值,換算ppm值或百分含量。
微量水分測(cè)定儀選用的是庫(kù)侖滴定法,又稱恒電流庫(kù)侖滴定法,是建立在操控電流電解進(jìn)程基礎(chǔ)上的庫(kù)侖分析法。
用強(qiáng)度必定的恒電流經(jīng)過(guò)電解池,一起用電鐘記載時(shí)刻。
因?yàn)?font color="#0268CA">電極反響,在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質(zhì),它與溶液中被測(cè)物質(zhì)發(fā)作反響。
當(dāng)被測(cè)定物質(zhì)被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結(jié)尾的儀器宣布信號(hào),當(dāng)即中止電解,關(guān)掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律,可由電解時(shí)刻t和電流強(qiáng)度i核算溶液中被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量W:
式中:Q為電極反響所耗費(fèi)的電量(Q=I·t);Μ為被測(cè)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。
n為電極反響的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。
F為法拉第常數(shù)(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據(jù)有水時(shí),碘被二氧化硫復(fù)原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽(yáng)極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸,直至悉數(shù)水分反響結(jié)束停止,反響結(jié)尾用一對(duì)鉑電極所組成的檢測(cè)單元指示。
根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知, 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),同電荷量成正比例聯(lián)系。
微量水分測(cè)定儀強(qiáng)大的具體的使用和保養(yǎng),總共分為三步:
步驟一:處理電解池。
把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開(kāi)電解開(kāi)關(guān)。說(shuō)明:在過(guò)碘的狀態(tài)下,測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過(guò)碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過(guò)進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開(kāi)始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定,這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開(kāi)始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說(shuō)明儀器是準(zhǔn)確的。(說(shuō)明:快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。)