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熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測定及操作規(guī)程

時間:2020-04-07    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測定

  根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。

  熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測方法而設(shè)計(jì)的,該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過程,清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測儀器。

  熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測定

  1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃),根據(jù)線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。

  速率選擇起始溫度低于熔點(diǎn)

  0.5℃/min3℃

  1℃/min3~5℃

  1.5℃/min6~10℃

  3℃/min9~15℃

  2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機(jī)攪拌,說明儀器已處于接通狀態(tài),同時顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,此后儀器自動達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動平衡,若要修改預(yù)置溫度,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下“置入”鍵即可。

  3.儀器預(yù)熱20分鐘,將裝有待測物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎,切勿折曲)。

  4.根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測。

  5.通過觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過程,出現(xiàn)初熔時,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動,這個數(shù)值就是終熔值。

  說明:如果發(fā)生誤動,則無法修改初、終熔讀數(shù),只好重新測量。

  6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。

  7.謹(jǐn)慎取出測量完畢的毛細(xì)管。

  8.如果要重復(fù)測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動進(jìn)入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。

  9.如果要測其它物質(zhì)的熔點(diǎn),可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可。

  10.一般推薦用戶先測量低熔點(diǎn)物質(zhì),后測高熔點(diǎn)物質(zhì)

標(biāo)簽: 熔點(diǎn)儀
熔點(diǎn)儀 熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測定_熔點(diǎn)儀

熔點(diǎn)儀的原理及操作

    熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測方法而設(shè)計(jì)的,該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。


    應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。


    儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過程;


    清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測儀器。


    操作步驟


    使用前的準(zhǔn)備工作


    注意:進(jìn)入正式測試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。


    1.硅油的灌入


    用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點(diǎn)低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。


    2.油浴管的更換


    首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;


    用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。


    把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。


    1.目的


    規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。


    2.范圍


    本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器。


    3.基本操作


    3.1裝樣


    3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。


    3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。


    3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進(jìn)行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測量結(jié)果的一致性。


    3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。


    3.2熔點(diǎn)測定


    3.2.1打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。


    3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。


    3.2.3根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。


    3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測定,讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。


    3.3關(guān)機(jī)


    3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開關(guān)。


    4.注意事項(xiàng)


    4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。


    4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化


    曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),此時的測量值僅供參考。


    4.3熔點(diǎn)儀的較高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。


    4.4熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會積垢,導(dǎo)致傳熱不良,熔點(diǎn)檢測不準(zhǔn)確。


    4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。


    4.6用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理。

標(biāo)簽: 熔點(diǎn)儀
熔點(diǎn)儀 熔點(diǎn)儀的原理及操作_熔點(diǎn)儀

熔點(diǎn)儀基本故障維修方法

  熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
  熔點(diǎn)儀基本故障維修方法:
  1、插入毛細(xì)管后電流表不歸零該設(shè)備插入毛細(xì)管后電流表應(yīng)為零,因?yàn)槊?xì)管中的藥品擋住了光路。藥品熔解后,光透過玻璃毛細(xì)管到達(dá)光電池,光電池感光輸出電流實(shí)現(xiàn)終熔顯示。同時光電池輸出電流使電流表從零打到滿度。如一開始插入毛細(xì)管時儀器的電流表就不歸零,則該設(shè)備無法使用?,F(xiàn)將可能造成插入毛細(xì)管后電表不歸零的原因分析如下:
  (1)放置毛細(xì)管的黃銅管里有異物。使毛細(xì)管放置不到位??捎眉?xì)銅絲將異物(通常是斷了的玻璃毛細(xì)管)扎出。
  (2)電阻不夠大,可轉(zhuǎn)動調(diào)零旋鈕使其歸零。
  2、終熔溫度顯示窗口不出讀數(shù),溫度一直攀升,電流表不向滿度動作或打不到頭。無法實(shí)現(xiàn)終熔
  (1)黃銅管放置位置不對,擋住了光路。
  (2)光源不對,或燈泡壞,或光路不正,光散,光能不足。應(yīng)調(diào)整光路。
  3、按下初始溫度設(shè)定鍵后,升溫不正常,或高或低,不斷變化,根本無法使用導(dǎo)致此現(xiàn)象的原因很多,如感溫元件,起始溫度設(shè)定數(shù)碼輪,各電路板元件等,但當(dāng)這些部位均無問題時,則可能為散熱片下的大三極管壞。
  4、設(shè)備正常而測值異??捎脴?biāo)樣校對,反復(fù)調(diào)整。通常為使用人員使用了新?lián)Q的不同批次的毛細(xì)管所致。

標(biāo)簽: 熔點(diǎn)儀
熔點(diǎn)儀 熔點(diǎn)儀基本故障維修方法_熔點(diǎn)儀

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