頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
頂空進(jìn)樣器操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng)
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意?？梢杂?span title="流量計(jì)" target="_blank">流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。
4、時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng)，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
主要特點(diǎn)：
取樣泵和進(jìn)樣閥配合，負(fù)壓取樣，無(wú)外添加氣體的稀釋影響，靈敏度高、定量精確；圓周均布的樣品加熱位，使不同瓶位間的溫度梯度更小，提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性；
進(jìn)樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度，避免樣品在傳輸中冷凝；取樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能，防止交叉污染；
單片微機(jī)控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤(pán)輸入；超溫掉溫?cái)嚯姳Ｗo(hù)，使用安全；
進(jìn)樣針頭可自由更換，方便連接國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜。
目前頂空進(jìn)樣器分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。
頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。
頂空進(jìn)樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程；
可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費(fèi)少、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。
主要用于氣相色譜，氣質(zhì)聯(lián)用的進(jìn)樣過(guò)程中難以得到液體樣品的分析
頂空進(jìn)樣器頂空進(jìn)樣技術(shù)的原理是將液體樣品或者固體樣品放置在一個(gè)密閉的玻璃樣品瓶中，并保持樣品瓶中的樣品上方留有一半以上的氣體空間；
在恒定的溫度下使兩相達(dá)到平衡后，直接抽取樣品瓶中的頂空氣體注入到氣相色譜儀中，進(jìn)行色譜分離和測(cè)定。
1.頂空瓶加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以增量1℃任設(shè)。
2.進(jìn)樣閥及定量環(huán)管加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以增量1℃任設(shè)。
3.樣品傳輸管路加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以增量1℃任設(shè)。
4.閥定量管體積：1mL（可選配0.5mL、3mL）。
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中；
通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
頂空進(jìn)樣器對(duì)比于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟，能在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。
使用維護(hù)應(yīng)注意：
1、隔墊：
隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。
如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，密封性變差，必要時(shí)更換。
隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。
很多人在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊，這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬，進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管：
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。
不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1）一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭；
不可用力過(guò)度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2）硅烷化是消除載體表面活性具有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán)，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。
一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上，然后用無(wú)水甲醇洗至中性，烘干備用。
常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果建議，HMDS其次，TMCS較差。
3）玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率；
同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多，會(huì)使得活性點(diǎn)增加，會(huì)起到反作用。
以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4）金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì)，以鍍金建議。
定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。
449717568
