拉曼光譜儀究竟可以用來觀察什么呢 分子在振動(dòng)的時(shí)候會(huì)引起分子極化率的變化，從而會(huì)產(chǎn)生拉曼光譜，如果要對(duì)拉曼光譜進(jìn)行觀察和分析就需要使用專業(yè)的拉曼光譜儀，共聚焦拉曼光譜儀具有很好的空間分辨率，利用拉曼光譜儀可以得到樣品體積很小和不同深度的光譜信息。顯微拉曼的應(yīng)用領(lǐng)域十分廣闊，那么拉曼光譜儀究竟可以用來觀察什么呢？ 1、觀察分析拉曼位移 拉曼位移是散射光頻率和激發(fā)光之差，因?yàn)槔灰浦蝗Q于散射分子的結(jié)構(gòu)，所以，拉曼光譜可以作為分子振動(dòng)能級(jí)的指紋光譜，而拉曼光譜的橫坐標(biāo)則為拉曼位移。在進(jìn)行觀察分析的時(shí)候，可以使用顯微拉曼儀器來對(duì)拉曼位移進(jìn)行觀察，從而鑒定出材料分子的特性。 2、觀察檢測(cè)細(xì)胞中的蛋白質(zhì) 由于拉曼光譜可以避免水的干擾，對(duì)各種生物組織能做原位檢測(cè)，基于此，顯微拉曼儀器能夠檢測(cè)單個(gè)完整細(xì)胞當(dāng)中的蛋白質(zhì)，在做檢測(cè)的時(shí)候，顯微拉曼儀器可以在表皮下幾百微米的地方獲得細(xì)胞的組成信息，從而對(duì)完整細(xì)胞當(dāng)中的蛋白質(zhì)進(jìn)行快速而且無損的檢測(cè)。 3、觀察分析微區(qū)和表面 顯微拉曼儀器可以對(duì)樣品的微區(qū)和表面進(jìn)行良好的分析。由于顯微拉曼儀器在觀察分析的時(shí)候可以獲得樣品微區(qū)分子的振動(dòng)信息，從而得到相關(guān)的分子信息，此外，顯微拉曼儀器的分辨率很高，而且在分析的時(shí)候也是十分快速簡(jiǎn)便的，所以能夠有效分析微量樣品的微區(qū)和表面。 上述介紹的這幾點(diǎn)都可以通過拉曼光譜儀來進(jìn)行觀察和分析。事實(shí)上，除了這幾個(gè)方面之外，拉曼光譜儀還有很大的用途，不管是在生物醫(yī)學(xué)研究領(lǐng)域還是文物考古方面，顯微拉曼儀器都有極為寬泛的用途，而且能通過的觀察對(duì)這些行業(yè)提供有效幫助。

直讀光譜儀的原理介紹直讀光譜儀，英文名為OES（Optical Emission Spectrometer），即原子發(fā)射光譜儀,由于市場(chǎng)對(duì)鋼鐵檢測(cè)有大的需求，也促進(jìn)了相關(guān)檢測(cè)儀器的發(fā)展。直讀光譜儀廣泛應(yīng)用于鑄造，鋼鐵，金屬回收和冶煉以及軍工、航天航空、電力、化工、高等院校和商檢，質(zhì)檢等單位。六十年代光電直讀光譜儀，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展開始迅速發(fā)展，由于計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，電子技術(shù)的發(fā)展，電子計(jì)算機(jī)的小型化及微處理機(jī)的出現(xiàn)和普及，成本降低等原因、于上世紀(jì)的七十年代光譜儀器幾乎100%地采用計(jì)算機(jī)控制，這不僅提高了分析精度和速度，而且對(duì)分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理和分析過程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。直讀光譜儀品種分為火花直讀光譜儀，光電直讀光譜儀，原子發(fā)射光譜儀，原子吸收光譜儀，手持式光譜儀，便攜式光譜儀，能量色散光譜儀，真空直讀光譜儀，直讀光譜儀分為臺(tái)式機(jī)和立式機(jī)。直讀光譜儀和ICP都屬于發(fā)射光譜分析儀器,區(qū)別在于他們的激發(fā)方式不同,ICP中文名字是電感耦合等離子體,是通過線圈磁場(chǎng)達(dá)到高溫使樣品的狀態(tài)呈等離子態(tài)然后進(jìn)行測(cè)量的,而直讀光譜儀一般采用電火花,電弧或者輝光放電的方式把樣品打成蒸氣進(jìn)行激發(fā)的,在效果上ICP要比直讀光譜儀器的檢出限小,精度高,但是在進(jìn)樣系統(tǒng)上要求嚴(yán)格,沒有好的進(jìn)樣系統(tǒng)就只能做溶液樣品.

1、直讀光譜儀維護(hù)保養(yǎng)原則  

    光電直讀光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器，正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)是機(jī)器正常運(yùn)行，延長(zhǎng)使用壽命，保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵。一定要按照儀器說明書來全面理解，從原理到實(shí)際操作、測(cè)試等整個(gè)過程。既要反對(duì)神密化，又要反對(duì)盲目亂動(dòng)。要充分認(rèn)識(shí)儀器中的光學(xué)，機(jī)械、電子(包括計(jì)算機(jī))等三個(gè)方面，使我們長(zhǎng)知識(shí)，長(zhǎng)才干，就能夠受益較深，用理論指導(dǎo)實(shí)際操作。如果對(duì)儀器的性能沒有消化就盲動(dòng)，不但可能造成破壞性的損壞，即使一個(gè)另部件稍微動(dòng)一點(diǎn)，有時(shí)查不出來，就會(huì)影響使用，影響分析時(shí)間，即使查出后也須要校驗(yàn)工作跟上去。  

    直讀光譜儀維護(hù)要做到三防一恒。即防震，防塵，防潮，儀器要保持恒溫。這個(gè)條件必須在設(shè)計(jì)試驗(yàn)室需要考慮的。  

    要使儀器的測(cè)試結(jié)果保持高的靈敏度檢出限低和高精度。整個(gè)系統(tǒng)的信噪比要高，要穩(wěn)定，就需要從光源、分光器到測(cè)控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞，整個(gè)系統(tǒng)的同軸性及其相對(duì)位置就要遭到破壞。嚴(yán)重時(shí)要測(cè)的信號(hào)測(cè)不到或測(cè)到信號(hào)很弱，雜散光卻增加了。由于溫度的變化使儀器的內(nèi)部件、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同，導(dǎo)致各部件的相對(duì)位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內(nèi)部光學(xué)元件折射率；色散元件的折射率，光柵常數(shù)的變化，造成光柵色散率的變化。導(dǎo)致光譜線(入射狹逢的像)，偏離出射狹縫的中心位置，影響光譜線的清晰度或強(qiáng)度。  

    從光源發(fā)出的光，經(jīng)分光器到探測(cè)器窗口經(jīng)過的光學(xué)有效空間，透射面，反射面都會(huì)受到灰塵，手印，潮氣，油污，霉斑等的污染。使信號(hào)因吸收，反射，散射損失而減弱。有的變得使背景增大，增加了噪聲水平。  電學(xué)元件也會(huì)因灰塵、潮濕、油污、溫度過度使介質(zhì)損耗增大，絕緣降低，暗電流增大，重者擊穿，損壞，漏電。輕者也會(huì)使儀器的穩(wěn)定性變壞，增大熱噪聲電子，使信噪比降低。 一般常見的光學(xué)元件如水晶的，鉛膜，銀膜等反射鏡，光柵反射面上經(jīng)過一段時(shí)間以后，反射率和透過率都有一定的降低。長(zhǎng)期放置在大氣中會(huì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象。嚴(yán)重的會(huì)產(chǎn)生霉斑。就是因?yàn)槊咕纳L(zhǎng)發(fā)育溫度在10℃一40℃之間，大于70％的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機(jī)物和霉菌)，儀器內(nèi)部引入的有機(jī)墊片，涂料，有機(jī)油類，粘合劑等都是霉菌生長(zhǎng)發(fā)育繁殖的營(yíng)養(yǎng)。  霉菌對(duì)光學(xué)儀器的危害是非常嚴(yán)重的，它使光的透過率、反射率、光導(dǎo)、象質(zhì)大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內(nèi)控溫度的儀器；一般要求室內(nèi)控制溫度在23℃左右。儀器應(yīng)放置在不受陽光直照的且具有防震，少塵，干燥，溫度變化小，遠(yuǎn)離腐蝕性氣氛的房間內(nèi)。

2、直讀光譜儀激發(fā)光源的維護(hù)  

    光源的穩(wěn)定性與直讀光譜分析至關(guān)重要；光源內(nèi)積塵太多和空氣溫度較大時(shí)容易造成漏電或放電。所以我們應(yīng)該定期進(jìn)行清掃，吸去塵土。

3、直讀光譜儀聚光透鏡的清理：  

    聚光鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的*通道，必須保持鏡面清潔干凈。但長(zhǎng)期使用聚光鏡會(huì)受到污染，其外表面附著一層茶褐色物質(zhì)，時(shí)間越長(zhǎng)，沉積越厚。激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會(huì)粘附在透鏡的外表面上，降低光的透過率，可使全部元素的光強(qiáng)降低，特別是遠(yuǎn)紫外元素C，P，S更是明顯?？墒乖氐墓ぷ髑€斜率降低，分析靈敏度也下降，分析誤差增大。所以必需定期清理制度，多少時(shí)間清理一次，要看分析工作任務(wù)的多少，一般10—30天清理一次。具體清理辦法如下： 

    首先準(zhǔn)備好乙mi和乙醇(1：1)混合液，脫脂棉和透鏡紙，然后打開儀器前方的小門，旋轉(zhuǎn)緊固旋鈕松開壓緊板，然后向外用力抽出透鏡板，即可取下透鏡固定板，暴露出聚光鏡。暴露出聚光鏡的表面用脫脂棉，蘸上乙mi乙醇的混合液少許，從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴(yán)重可用力多擦幾遍，直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。 注意：透鏡為加熱的元件，當(dāng)心燙手！  特別應(yīng)該注意的，聚光鏡是石英材質(zhì)的，不能用硬的物體(絕不能用金屬鑷夾棉花)，以免劃傷透鏡面。尤其有些分析氮元素的儀器，透鏡材料為MgF,質(zhì)地較軟，而且極易潮解，必須使用溶劑丙酮擦拭。 清理好的透鏡，不要用手指碰上，以免留下指印，影響光的透過率。 其他光學(xué)元件光柵，反光鏡等處在真空室的保護(hù)下，受到污染的可能性很小，一般是不需要清理的。尤其是光柵元件，結(jié)構(gòu)非常精密，價(jià)格非常貴重。一旦受到污染，必須邀請(qǐng)專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行維修。

4、激發(fā)臺(tái)的清理：  

    樣品在激發(fā)的過程中，產(chǎn)生大量的金屬蒸氣。一部分金屬蒸氣隨氬氣排出儀器外，剩余的一部分附著在火花室的內(nèi)壁上，造成嚴(yán)重的污染。金屬和陶瓷墊片的反面也附著一層金屬化合物，還有大量粉末沉積在底部。這種嚴(yán)重的污染，使兩電極之間絕緣性能降低，影響激發(fā)效果。特別是激發(fā)含有低熔點(diǎn)元素的合金時(shí)，低熔點(diǎn)的金屬揮發(fā)物噴濺在火花室瓷絕緣套的軸表面。嚴(yán)重時(shí)可使兩極間直接短路，燒壞電極架的高壓絕緣部分，造成儀器不能工作、影響生產(chǎn)。  清洗方法有兩種，一種是利用激發(fā)的間隙。發(fā)現(xiàn)火花室內(nèi)壁粉末較多時(shí)，用鋼刷直接清掃，這時(shí)不必拆下蓋板，直接用鋼刷清理電極，清掃后要大流量沖洗吹出金屬粉末。如果火花室內(nèi)壁污染嚴(yán)重時(shí)，要徹底清洗，要把電極蓋板拆下，將鎢電極拔掉，并用酒精、乙mi混合溶液清洗。一般低熔點(diǎn)金屬附著層是不易擦掉的，必須加氧化鈰或氧化鐵拋光粉，進(jìn)行拋光后才能擦掉。清洗后，上好極蓋板，裝上清理好的電極，定好分析間隙的距離，用定距規(guī)，沖洗數(shù)分鐘，空燒激發(fā)試樣幾次，直至激發(fā)斑點(diǎn)呈凝聚放電為止

5、電極的清理  

    直讀光譜分析過程中使用的電極，根據(jù)分析材質(zhì)的不同，使用鎢電極作為激發(fā)電極。在分析激發(fā)一次后，一般用管狀鎢絲刷輕輕刷下電極尖上的金屬粉末。在使用一段時(shí)間，電極的附著物增加，影響分析間隙距離的變化，這時(shí)候需要清理一下鎢電極。鎢電極一般硬度大，用700號(hào)金相研磨砂紙，輕輕拋光一下表面層。清理完畢后，要量準(zhǔn)分析間隙的距離。  電極架和電極的清理一般在激發(fā)300-500次時(shí)清理一次。與聚光鏡同時(shí)進(jìn)行。

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