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時間:2020-08-27 來源:儀多多儀器網(wǎng) 作者:儀多多商城
分光光度計的定量分析基礎是朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律,即物質(zhì)在一定濃度的吸光度與它的吸收介質(zhì)的厚度呈正比。物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量,相應地發(fā)生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會相同,因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量,這就是分光光度定性和定量分析的基礎。分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。金屬材料的成分分析測試方法不斷的發(fā)展,由傳統(tǒng)的滴定法、分光光度法不斷發(fā)展到新型的測試方法,如等離子體發(fā)射光譜法,火花直讀光譜法等,由傳統(tǒng)一個一個元素測試,到現(xiàn)在可以同時測試多個元素,效率和準確度不斷提高。其不同測試方法的原理及特點如下:分光光度法是一種對金屬元素進行定量分析的分析方法,通過測定被測物質(zhì)的特定波長范圍內(nèi)的吸光度和發(fā)光強度,對該物質(zhì)進行定性和定量分析的方法。具有應用廣泛、靈敏度高、選擇性好,準確度高、分析成本低等特點。但不足之處是一次只能分析一個元素。檢測儀器包括紫外分光光度計、可見光光度計,紅外分光光度計。
一、原子吸收分光光度計不能正常聯(lián)機
造成原因及解決方法:
1、接觸不良:如電腦-AAS儀數(shù)據(jù)線松動或因外力所致斷路等
解決方法:固定松動部分 更換新的數(shù)據(jù)線。
2、電腦自身出問題
解決方法:重裝電腦及AAS操作軟件
3、設備本身出現(xiàn)故意,常有前置板出現(xiàn)問題或原子光譜儀CPU(中心數(shù)據(jù)處理板)出現(xiàn)故意.
解決方法:廠家,更換相關故障板.
二、原子吸收分光光度計波長掃描無能量
造成原因及解決方法:
1、元素空心陰極燈選錯
解決方法:安裝上正確的元素空心陰極燈
2、光斑沒對準備光孔(帶元素燈自調(diào)功能型號儀器,此步可省)
解決方法:用一張紙擋在光孔位置,手調(diào)元素燈(元素燈位置粗調(diào)),直至對準光孔中心為止.(在掃描完時,還需要元素燈位置微調(diào))
3、起始波長移位(儀器受振動如搬運等可造成這種故障)
解決方法:修改正確的起始波長,每個廠家儀器波長修正方**有差異.
4元素燈電源正負極接反(現(xiàn)象為燈光模糊不清,且在光孔處無光斑)
解決方法:取下燈座電源線,將兩線位置交換即可.
5 沒有霧化效果:沒有吸樣或
霧化器
損壞。
解決方法:檢查維修。
三、 原子吸收分光光度計掃描能量負高值壓偏高
造成原因及解決方法:
1、元素燈偏離**位置
解決方法:將燈調(diào)到**位置,每次都要燈位置微調(diào)
2、光路聚光透鏡受污
解決方法:用無脂棉花粘酒精對其進行擦洗(一共有兩塊,分別在霧室兩側(cè)的光孔中)
3、元素燈老化
解決方法:更換新的元素燈
四、 原子吸收分光光度計無吸光度
造成原因及解決方法:
1、標液配置出錯(常見原因有:在配置的
標準液
的過程中,拿錯了元素標準液;標準液濃度配置過低,低于儀器靈敏度范圍;標準液變質(zhì)過損壞)
解決方法:正確配置標準液。
2、燃燒頭位置偏離
解決方法:在燈位**位置時,燃燒頭夾縫應元素光路同屬一垂直平面,在燃燒頭中間位置,光斑中心與燃燒頭夾縫頂高度相距應該為1厘米左右
3、沒有產(chǎn)生霧化效果
原因:吸液管堵了,不能吸樣. 解決方法:更換吸液管.
原因:霧化器堵了,不能吸樣. 解決方法:清理霧化器.
原因:霧化器壞了,不能正常霧 解決方法:更換霧化器.
原因:空氣壓力不足,不能正常吸液. 解決方法:增加空氣壓力 (正常壓力為:0.3 MPa)
4、儀器本身問題:
檢測方法:在吸樣頁面,用一張白紙突然擋住孔,如果在測量頁面中馬上顯示出很高的吸光度,這證明儀器本身沒問題,如果無吸光度,請與廠家。
五、 原子吸收分光光度計吸光能量不穩(wěn)定 /標樣曲線無法達到0.995/測量重現(xiàn)性不好
造成原因及解決方法:
1、所用的測量水質(zhì)純度達不到測量要求
解決方法:用去離子水或蒸餾水?。ú荒苡眉儍羲?/span>
2、標樣配置出錯(標樣曲線無法達到0.995或終測量值出出錯)
解決方法:重新配置標準液.
3、乙炔不純
解決方法:更換純度為9.99%的分析純乙炔,純度達到要求的乙炔在點火時顏色應為淡藍色。
4、霧化器霧化效果不佳
解決方法:將霧化器拆下,**的霧化效果其噴出水霧應呈蘑菇狀(在拆卸霧化器時切勿左右晃動,以免霧化器玻璃撞擊球碰撞到霧化室內(nèi)壁,以免損壞免霧化器)
5、霧化器發(fā)生堵塞,吸樣慢或不能不吸樣
解決方法:1)拆下霧化器,拆下撞擊球,在開空壓機的情況下,對其進行反吹;2)根據(jù)明霧化器說明書中的解決方法對其進行解決 (切勿用金屬絲或硬物等對捅霧化器孔,否則必會損壞)
6、燃燒頭發(fā)生堵塞 (其現(xiàn)象為燃燒火焰呈鋸齒狀)
解決方法:將燃燒頭拆,用酒精進行洗清洗。
7、供應電壓不穩(wěn)定
解決方法:設備獨立供應電源,并配上功率不低于1KVA的單相凈化交流穩(wěn)壓電源器做為穩(wěn)壓器
8、儀器附近有強磁場/振動源?。ㄈ鐑x器附近有大功率發(fā)電機或電動機運行)
解決方法:建立無磁場無振動及無塵實驗室
9、儀器
流量計
進水
解決方法:開空壓機,將霧化器進氣導氣管卸下 放水,或用酒精進行洗清洗。
10、空氣或乙炔的壓力不足
解決方法:把壓力調(diào)到正確位置
11、樣品中含有結(jié)晶體(常見于塑膠溶解)或飄浮沉淀物(常見于污水排放)
樣品中含有結(jié)晶體解決方法:對被測量樣品必須保持較高的溫度,一般要在40~50充之間,讓樣品中的結(jié)晶體充分溶解,然rgk 再測量,可將樣品置于溫水之中.
含有飄浮沉淀物的解決方法:直接用濾紙來過濾,然后再上機測量.
六、 原子吸收分光光度計測量值偏離實際值
造成原因及解決方法:
1、樣品前處理不當
解決方法:使用正確的樣品前處理方法.
2、標準配置出錯
解決方法:重新配置新標準液,標準液的實際濃度必須與電腦設備濃度一致。
七、 原子吸收分光光度計產(chǎn)生回火
造成原因及解決方法:
1、廢液管沒有水封(無自檢水封儀器使用)
解決方法:打結(jié)并放水封住
2、違反操作規(guī)程
避免方法:嚴格遵守儀器操作流程,特別是空壓機與乙炔的開關順序.
八、 原子吸收分光光度計電腦顯示程序出錯
造成原因及解決方法:
1、操作不當
避免方法:嚴格遵守儀器操作流程,盡量避免返回上一層操作頁面進行重新設置.
2、電腦自身出問題
解決方法:重裝電腦及AAS操作軟件
可見分光光度計原理
光是一種電磁波,具有一定的波長和頻率??梢姽獾牟ㄩL范圍在400~760nm,紫外光為200~400nm,紅外光為760~500000nm??梢姽庖虿ㄩL不同呈現(xiàn)不同顏色,這些波長在一定范圍內(nèi)呈現(xiàn)不同顏色的光稱單色光。太陽或鎢絲等發(fā)出的白光是復合光,是各種單色光的混合光。利用棱鏡可將白光分成按波長順序排列的各種單色光,即紅、橙、黃、綠、青、藍、紫等,這就是光譜。有色物質(zhì)溶液可選擇性地吸收一部分可見光的能量而呈現(xiàn)不同顏色,而某些無色物質(zhì)能特征性地選擇紫外光或紅外光的能量。物質(zhì)吸收由光源發(fā)出的某些波長的光可形成吸收光譜,由于物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)不同,對光的吸收能力不同,因此每種物質(zhì)都有特定的吸收光譜,而且在一定條件下其吸收程度與該物質(zhì)的濃度成正比,分光光度法就是利用物質(zhì)的這種吸收特征對不同物質(zhì)進行定性或定量分析的方法。
在比色分析中,有色物質(zhì)溶液顏色的深度決定于入射光的強度、有色物質(zhì)溶液的濃度及液層的厚度。當一束單色光照射溶液時,入射光強度愈強,溶液濃度愈大,液層厚度愈厚,溶液對光的吸收愈多,它們之間的關系,符合物質(zhì)對光吸收的定量定律,即Lambert-Bear 定律。這就是分光光度法用于物質(zhì)定量分析的理論依據(jù)。
注意事項
1、該儀器應放在干燥的房間內(nèi),使用時放置在堅固平穩(wěn)的工作臺上,室內(nèi)照明不宜太強。熱天時不能用電扇直接向儀器吹風,防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。
2、使用本儀器前,使用者應該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理,以及各個操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前,應該對儀器的安全性能進行檢查,電源接線應牢固,通電也要良好,各個調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應該正確,然后再按通電源開關。
可見分光光度計使用方法
721可見分光光度計其波長范圍360~800nm,色散元件為三角棱形.
1.檢查儀器各調(diào)節(jié)鈕的起始位置是否正確,接通電源開關,打開樣品室暗箱蓋,使電表指針處于“0”位,預熱20min后,再選擇須用的單色光波長和相應的放大靈敏度檔,用調(diào)“0”電位器調(diào)整電表為T=0%。
2.蓋上樣品室蓋使光電管受光,推動試樣架拉手,使參比溶液池(溶液裝入4/5高度,置第一格)置于光路上,調(diào)節(jié)100%透射比調(diào)節(jié)器,使電表指針指T=100%。
3.重復進行打開樣品室蓋,調(diào)0,蓋上樣品室蓋,調(diào)透射比為100%的操作至儀器穩(wěn)定。
4.蓋上樣品室蓋,推動試樣架拉手,使樣品溶液池置于光路上,讀出吸光度值。讀數(shù)后應立即打開樣品室蓋。
5.測量完畢,取出比色皿,洗凈后倒置于濾紙上晾干。各旋鈕置于原來位置,電源開關置于“關”,拔下電源插頭。
6.放大器各檔的靈敏度為:“l” ×1倍;“2”×10倍;“3”×20倍,靈敏度依次增大。由于單色光波長不同時,光能量不同,需選不同的靈敏度檔。選擇原則是在能使參比溶液調(diào)到T= 100%處時,盡量使用靈敏度較低的檔,以提高儀器的穩(wěn)定性。改變靈敏度檔后,應重新調(diào)“0”和“100”。
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