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直讀光譜儀的使用要點及操作規(guī)程

時間:2020-04-07    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

直讀光譜儀的使用要點

    直讀光譜儀是比較常用的光譜儀類型,在鑄造、鋼鐵、電力、化工等領域有廣泛應用。那么,關于直讀光譜儀的使用要點,本文我們來分享下。


    直讀光譜儀在接通電源開關前,必須先接通氬氣。分光儀的內部溫度需要達到穩(wěn)定,一般情況下測控系統(tǒng)晝夜連續(xù)工作,一旦關閉電源,再次打開仍須預熱。


    確保測控系統(tǒng)的光電倍管達到穩(wěn)定狀態(tài)。如光電倍增管電源的高壓需要調整時,須請有經(jīng)驗的人進行,以免發(fā)生電擊。


    直讀光譜儀在驗證分析試樣時,要激發(fā)接近含量的標鋼,以證明儀器是否在正常的工作。數(shù)據(jù)的選擇很重要,需考慮多方面的因素,如鐵值的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點、聲音等,有時要重磨試樣分析驗證,有時需多次激發(fā)來驗證。


    分析數(shù)據(jù)一律以標鋼含量為準,以控制標鋼的正負偏差為準。


    每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標準化,當瓶內壓力降到15個大氣壓時,要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀,也應換新氬氣。


    計算機的操作和激發(fā)試樣時為確保安全必須由同一人操作到底。激發(fā)試樣前要先將試樣放好后才能使用計算機的操作指令。


    在激發(fā)崗位操作時要注意聽聲音,試料放置不好,有漏氣時,激發(fā)聲音都會不正常。每個試樣,必須激發(fā)二次以上。


    計算機操作時,應記下爐號、次數(shù)和鋼種。檢查激發(fā)放電斑點,凝聚放電是好的,擴散放電(白點)是不好的。檢查激發(fā)點的位置上是否存在微小裂紋、氣孔和砂眼,激發(fā)點有無重疊等。


    直讀光譜儀機房溫度要求控制在23—25C之間,由空調機自動控制。當機器在使用過程中出現(xiàn)異常時,應立即切斷電源。


    當天氣溫度高時,空調機的制冷次數(shù)較頻,因此機房大門要經(jīng)常關閉,保持室內溫度,減少制冷次數(shù),延長制冷機的使用壽命。防止制冷制熱轉換開關誤操作時可用膠帶封住開關制冷位置。如果誤操作一定間隔3分鐘再轉換開關起動。


    在直讀光譜儀分析中,對試樣的激發(fā)需要一段預燃時間。試樣在充有氬氣的火花室中激發(fā),空氣絕大部分被趕跑,所以激發(fā)放電中選擇性氧化的影響、氧化吸收紫外線的影響就比較小,但依然存在著復雜的物理化學過程,如蒸發(fā)、擴散的過程等。


    直讀光譜儀必須經(jīng)過一定的時間后,才能達到穩(wěn)定的放電,即各元素譜線的絕對強度和相對強度更趨于穩(wěn)定,此過程稱為預燃階段。


    但這個過程要比在空氣中短些。并且對于不同的鋼種,不同的元素的預燃曲線是不一樣的。


    直讀光譜儀對于預燃時間的選擇可以采用描跡法和積分法來確定。描跡法是做出各元素的預燃曲線,綜合兼顧每個元素達到穩(wěn)定的時間、確定共同的予燃時間。


    積分法是在不同的預燃時間下,反復激發(fā)試樣,觀察其各元素分析結果的再現(xiàn)性,從而選出適當?shù)念A燃時間。


    對于中低合金鋼預燃時間可選4—6 秒;高合金鋼的預燃時間可選 5—8 秒;易切削鋼的預燃時間可為 10—30 秒。


    但必須指出預燃時間的長短與光源性能有關,能量大的,預燃時間就會短些。曝光時間的確定,主要取決于激發(fā)樣品中元素分析的再現(xiàn)性好壞。


    曝光過程是直讀光譜儀光電流向積分電容中充電(也稱積分)過程。積分的結果可認為是取光電流的平均值,所以積分時間不要過短。


    為了保證分析精度,使火花放電的總次數(shù)在2000--3000 次左右。使鐵和分析元素的光強值和比值比較適中。在正常分析時,曝光時間一般采用3—5秒。但必須指出,直讀光譜儀曝光時間長短與光源的能量大小有關。

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直讀光譜儀 直讀光譜儀的使用要點_直讀光譜儀

火花直讀光譜儀的維護方法

  直讀光譜儀是光和電結合的精密儀器,正確地使用和維護保養(yǎng)是機器正常運行,延長使用壽命,保持高性能和高指標的關鍵。一定要按照儀器說明書來全面理解,從原理到實際操作、測試等整個過程。既要反對神秘化,又要反對盲目亂動。要把勁用在認識儀器中的光學,機械、電子(包括計算機)等三個方面,使我們長知識,長才干,就能夠受益較深,用理論指導實際操作。如果對儀器的性能沒有消化就盲動,不但可能造成破壞性的損壞,即使一個另部件稍微動一點,有時查不出來,就會影響使用,影響分析時間,即使查出后也須要校驗工作跟上去。

  儀器維護要做到三防一恒。即防震,防塵,防潮,儀器要保持恒溫。這個條件必須在設計試驗室需要考慮的。

  要使儀器的測試結果保持高的靈敏度(檢出限低)和高精度。(因檢出限是背景/噪聲)的標準偏差或二倍標準偏差或三倍標準偏差來衡量(國家標準規(guī)定為三倍標準偏差)??梢娫肼暣髾z出限就低下。因此整個系統(tǒng)的信噪比要高,要穩(wěn)定(指重現(xiàn)性要好),就需要從光源、分光器到測控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,整個系統(tǒng)的同軸性及其相對位置就要遭到破壞。嚴重時要測的信號測不到或測到信號很弱,雜散光卻增加了。由于溫度的變化使儀器的內部件、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同,導致各部件的相對位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內部光學元件折射率;色散元件的折射率,光柵常數(shù)的變化,造成光柵色散率的變化。導致光譜線(入射狹逢的像),偏離出射狹縫的中心位置,影響光譜線的清晰度或強度。

  從光源發(fā)出的光,經(jīng)分光器到探測器窗口經(jīng)過的光學有效空間,透射面,反射面都會受到灰塵,手印,潮氣,油污,霉斑等的污染。使信號因吸收,反射,散射損失而減弱。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平。

  電學元件(尤其是高壓高頻元件),也會因灰塵,潮濕,油污,溫度過度,使介質損耗增大,絕緣降低,暗電流增大,重者擊穿,損壞,漏電。輕者也會使儀器的穩(wěn)定性變壞,增大熱噪聲電子,使信噪比降低。

  一般常見的光學元件如水晶的,鉛膜,銀膜等反射鏡,光柵反射面上經(jīng)過一段時間以后,反射率和透過率都有一定的降低。長期放置在大氣中會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。嚴重的會產(chǎn)生霉斑。就是因為霉菌的生長發(fā)育溫度在10℃-40℃之間,大于70%的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機物和霉菌),儀器內部引入的有機墊片,涂料,有機油類,粘合劑等都是霉菌生長發(fā)育繁殖的營養(yǎng)。

  霉菌對光學儀器的危害是非常嚴重的,它使光的透過率、反射率、光導、象質大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內控溫度的儀器;一般要求室內控制溫度在23℃左右。儀器應放置在不受陽光直照的且具有防震,少塵,干燥,溫度變化小,遠離腐蝕性氣氛的房間內。

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直讀光譜儀 火花直讀光譜儀的維護方法_直讀光譜儀

直讀光譜儀常用光源的幾種放電方式

    直讀光譜儀,英文名為OES(Optical Emission Spectrometer),即原子發(fā)射光譜儀。二戰(zhàn)后,由于歐洲重建,市場對鋼鐵檢測有巨大的需求,也促進了相關檢測儀器的發(fā)展。
    目前常用的光源有以下兩種:一類是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源,其中以高壓控波光源、低壓火花高速光源和高能預火花光源在冶金分析中得到廣泛應用,一類是等離子體光源居多,在不同領域中得到普遍采用。
    光譜分析常用光源有以下幾種放電方式:
    1. 高能預火花放電最大電流可達150安和燃燒時間為150微秒,這樣使試樣中燃燒斑點內的組織結構更加均勻,由此來消除元素之間干擾及元素之間結合等效應。
    2.火花型放電對大多數(shù)元素重現(xiàn)性好。
    3. 電弧型放電重現(xiàn)性要比火花放電差2—3倍,但對痕量元素檢出限要低得多。
    因此在選擇光源時應盡量滿足以下要求:
    1.高靈敏度,隨著樣品中元素濃度微小變化,其檢出的信號有較大的變化;
    2.低檢出限,能對微量及痕量成分進行檢驗;
    3.良好的穩(wěn)定性,試樣能穩(wěn)定的蒸發(fā)、原子化和激發(fā),使結果具有較高的精密度:
    4.譜線強度與背景強度之比大(信噪比大);
    5. 分析速度快,預燃時間短;
    6.構造簡單,容易操作,安全;
    7.自吸收效應小,校準曲線的線性范圍寬。
    光源激發(fā)條件的選擇,要根據(jù)分析對象經(jīng)過試驗來決定。 對于不同的試樣在不同的光源下其預燃時間是不一樣的,這主要取決于試樣在火花放電時的蒸發(fā)過程,它不僅與光源的能量、放電氣氛密切有關以外,還與試樣組成、結構狀態(tài)、夾雜物種類、大小等等密切有關。

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直讀光譜儀 直讀光譜儀常用光源的幾種放電方式_直讀光譜儀

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