投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染，將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對(duì)于進(jìn)氣導(dǎo)管，還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。
密封性檢查
清洗完畢，釜體干燥以后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對(duì)準(zhǔn)凹槽放入，輕輕旋動(dòng)釜體，放穩(wěn)以后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊，輕輕旋動(dòng)釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。
上螺絲注意事項(xiàng)
上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座，先用手?jǐn)Q緊后，再用扭力扳手成十字形對(duì)稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對(duì)角螺絲，逐步加力對(duì)稱上緊。
氣密性檢查
檢查氣密性時(shí)，應(yīng)先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。
試壓操作
連接氮?dú)猓簩⒌獨(dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化。
檢查漏氣點(diǎn)：如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處；進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。
關(guān)閉氮?dú)猓捍_保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
投料操作
試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑，按上述操作，將釜體和釜蓋密封好。
檢查工作
檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關(guān)，通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開始攪拌。
調(diào)節(jié)氮?dú)?br/> 將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次，確保釜內(nèi)無余壓后，關(guān)閉排氣閥。
通入氫氣
管道連接：關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，斷開高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接，擰緊相關(guān)螺絲。
氫氣壓力調(diào)節(jié)：開啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次后，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表顯示壓力與實(shí)驗(yàn)所需壓力一致，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
加熱前檢查：再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度，以防止加熱溫度過高，并調(diào)整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過80oC/h，運(yùn)行加熱程序，開始反應(yīng)。
參數(shù)變化控制：反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān)，并報(bào)告部門領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過高，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時(shí)一定要通過管道排到室外！
反應(yīng)中取樣控制
反應(yīng)過程中，如需取樣，可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
反應(yīng)后操作
反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時(shí)，打開反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力完全釋放后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
反應(yīng)釜清洗
將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
高壓反應(yīng)釜加氫進(jìn)料工藝，其特征是去除高壓泵.一二級(jí)隔膜泵.一二級(jí)氫化液泵設(shè)備，改變原有工藝環(huán)節(jié)，由高壓進(jìn)料改為靜壓進(jìn)料，同時(shí)增加了回流管道及回流罐回收氫氣，使物料在常壓或低壓情況下進(jìn)入反應(yīng)釜，發(fā)生加氫反應(yīng)；具體工藝步驟如下:
1、配料:
將5M3糖液通過糖液泵打入糖液計(jì)量罐，將準(zhǔn)備好的0.5M↑催化劑靜壓放入催化劑計(jì)量罐；然后將糖液與催化劑一同放入進(jìn)料罐；
2、進(jìn)料:
依次打開反應(yīng)釜排空閥門.反應(yīng)釜進(jìn)料閥，打開位于二樓的進(jìn)料罐出料閥，向反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)料；進(jìn)料完畢后，首先關(guān)閉反應(yīng)釜排空閥門，再關(guān)閉反應(yīng)釜進(jìn)料閥，最后關(guān)閉進(jìn)料罐出料閥；
3、加氫:
進(jìn)料完畢后，開啟反應(yīng)釜攪拌，同時(shí)打開蒸汽閥，待釜內(nèi)溫度升到90℃時(shí)，打開進(jìn)氫氣閥，準(zhǔn)備加氫；當(dāng)觀察到反應(yīng)壓力曲線不再變化時(shí)，關(guān)閉進(jìn)氫氣閥，準(zhǔn)備排料；
4、排料:
加氫反應(yīng)結(jié)束后，開啟反應(yīng)釜排料閥門，準(zhǔn)備排料，排料完畢后，反應(yīng)釜內(nèi)部壓力一般為2.0-3.0KPA，關(guān)閉反應(yīng)釜排料閥門；
5、氫氣回流:
首先打開氫氣回流儲(chǔ)罐進(jìn)口閥門，再打開反應(yīng)釜回流閥門，從反應(yīng)釜向回流罐均壓，待反應(yīng)釜與氫氣回流儲(chǔ)罐壓力持平時(shí)，依次關(guān)閉反應(yīng)釜回流閥門.氫氣回流儲(chǔ)罐進(jìn)口閥門；
6、催化劑處理:
沉降罐內(nèi)上清液處理完畢后，打開沉降罐清催化劑閥門，同時(shí)用純化水沖洗沉降罐內(nèi)的催化劑，直至把催化劑沖入催化劑計(jì)量罐，并控制催化劑計(jì)量罐內(nèi)液體體積在0.5M↑；
7、準(zhǔn)備下一次加氫反應(yīng):
檢查好料液指標(biāo)及設(shè)備情況后，準(zhǔn)備下一次加氫反應(yīng).該工藝進(jìn)料壓力小，安全隱患小；節(jié)約了設(shè)備費(fèi)用，泵類的消耗.維護(hù)費(fèi)用也隨之減少，效果非常好，效益可觀，最主要的是減小了氫氣損耗，節(jié)約并回收了氫氣。
高壓反應(yīng)釜在使用時(shí)，定期的維護(hù)工作可以有效延長其使用壽命；
今天小編就來為大家介紹一下具體的維護(hù)方法。
1、嚴(yán)格遵守產(chǎn)品使用說明書中關(guān)于冷卻、注油等方面的規(guī)定，做好設(shè)備的維護(hù)和保養(yǎng)。
2、高壓反應(yīng)釜應(yīng)嚴(yán)格按產(chǎn)品銘牌上標(biāo)定的工作壓力和工作溫度操作使用，以免造成危險(xiǎn)。
3、高壓反應(yīng)釜所有閥門使用時(shí)，應(yīng)緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)閥桿（針），壓緊密封面，達(dá)到密封效果。在關(guān)閉的時(shí)候不能用力過猛，以免損壞密封面。
4、應(yīng)安裝在堅(jiān)固、平整的工作臺(tái)上，工作臺(tái)高度根據(jù)使用情況來決定，設(shè)備與工作臺(tái)四周一定要留有一定的空間，以便安裝與后期維修。
5、高壓反應(yīng)釜的電氣控制儀表應(yīng)由專人操作，并按規(guī)定設(shè)置過載保護(hù)設(shè)施。
6、安裝時(shí)要求傳動(dòng)軸與地水平面垂直，不垂直度傾斜度也不得大于設(shè)備總高度的1/1000。
7、高壓反應(yīng)釜設(shè)備本身在各工藝接管上的自備件，反應(yīng)釜安全閥，都要按反應(yīng)釜的要求配備。
8、安裝完畢后要檢查各連接部件及傳動(dòng)部位牢固可靠性，各連接管道、管口、密封件與整機(jī)做氣密試驗(yàn)，要無泡、冒、滴、漏現(xiàn)象。
9、選用時(shí)根據(jù)攪拌目的及流動(dòng)狀態(tài)來決定漿型及擋板條件，流動(dòng)狀態(tài)的決定要受攪拌介質(zhì)的粘度高低的影響。
其使用條件比較具體，不僅有漿型與攪拌目的，還有推進(jìn)的介質(zhì)粘度范圍、攪拌轉(zhuǎn)速范圍和釜的容量范圍。
提出的選型表也是根據(jù)攪拌的目的及攪拌時(shí)的流動(dòng)狀態(tài)來選型，它的優(yōu)點(diǎn)還在于根據(jù)不同攪拌過程的特點(diǎn)劃分了漿型的使用范圍，使得選型更加具體。
10、高壓反應(yīng)釜開機(jī)前減速機(jī)注入機(jī)械油，打開電機(jī)防護(hù)罩用手轉(zhuǎn)動(dòng)風(fēng)葉來檢查有無卡怠現(xiàn)象；
高壓反應(yīng)釜攪拌槳是否有刮壁現(xiàn)象，清理釜內(nèi)污物后，方可開機(jī)?？哲囘\(yùn)轉(zhuǎn)30分鐘無較大常噪音、振動(dòng)，方可正式投料生產(chǎn)。
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