1、一般情況下,該機不得連續(xù)使用超過48小時;
2、一定要保證樣品完全凍結(jié)成冰,否則將會造成殘留液體轉(zhuǎn)化為氣態(tài)而產(chǎn)生噴射;
3、冷阱溫度約為-65℃,可代替低溫冰箱,但為了防止凍傷必須戴好保溫手套進行操作;
4、出水閥擰緊與否和充氣閥是否關(guān)閉,必須是在啟動真空泵以前進行檢查,同時注意有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物并且密封良好;
5、盡可能擴大制備樣品的表面積,樣品中不應(yīng)包括含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性的有機溶劑;
6、在冷凍干燥機冷凍樣品的過程中,溫度會逐漸降低,這時可以將仍處于冰凍狀態(tài)的樣品取出回暖一段時間后,在繼續(xù)干燥,這樣可以縮短干燥的時間。
A、開機操作
1、連好總電源線,打開右側(cè)黃色總電源開關(guān)。此時“冷阱溫度”顯示窗開始顯示冷阱的溫度;
2、按一下“制冷機”開關(guān),制冷機開始運轉(zhuǎn),冷阱溫度逐漸降低。為使冷阱且有充分吸附水份的能力,預(yù)冷時間應(yīng)不少于30分鐘;
3、按一下“真空計”開關(guān),此時真空度顯示為 “999”;
4、預(yù)冷結(jié)束后,將已準備好的待干燥物品置于干燥盤中,再將有機玻璃筒罩上。
5、按下快速充氣閥(位于右前面板)上的不銹鋼按片,聽到咔嚓聲后,將快速充氣閥接嘴拔出來,以自動密封。
6、按下“真空泵”開關(guān),真空泵開始工作,真空度顯示“999”,直到1000Pa以下,方可顯示實際真空度,冷凍干燥進程開始。
注:在真空泵開始工作時,用力下壓有機玻璃罩片刻,有利于密封。
7、多歧管型 首先應(yīng)將橡膠閥關(guān)閉(將閥芯長把向上),待真空度達到20Pa以下時將預(yù)凍結(jié)束的凍干瓶插入橡膠閥下接口,將塑料閥芯向下旋轉(zhuǎn)180°。(注意:此時真空顯示會有回升,應(yīng)在真空度達到20Pa以下時,再裝下一瓶)。
8、T型架型 首先應(yīng)該將橡膠閥關(guān)閉(將閥芯垂直橡膠管),待真空度達到20Pa以下時將預(yù)凍結(jié)束的凍干瓶插入橡膠閥下接口,將塑料閥芯旋轉(zhuǎn)90°。(注意:此時真空顯示會有回升,應(yīng)在真空度達到20Pa以下時,再裝下一瓶)。
B、關(guān)機操作
1、將快速充氣閥接嘴,插入快速充氣閥座,30秒后關(guān)“真空泵”電源開關(guān),使空氣緩慢進入冷阱;如需充入惰性氣體,則將惰性氣體的減壓導管連接“充氣口”。
2、關(guān)“真空計”、“制冷機”,如長期不用應(yīng)拔掉電源線。
3、提起有機玻璃罩,將物品取出、保存,冷凍干燥過程結(jié)束。
4、冷阱中的冰化成水后, 需將水從快速充氣閥出口排出,操作與充氣類同。
5、清理冷阱內(nèi)的水份和雜質(zhì),妥善保養(yǎng)設(shè)備。
真空泵不用時,應(yīng)蓋上排氣嘴,以防臟物進入。
6、多歧管型,應(yīng)逐個關(guān)閉橡膠閥并取下凍干瓶后再重復(fù)關(guān)機操作。
真空冷凍干燥機的使用如何?冷凍干燥機的真空冷凍干燥的過程分為預(yù)凍、升華、二次升華。
但升華這一階段的溫度往往控制不好,當溫度上升過快時造成制品中的水分升華不完全、有水分溶化;
此時二次升華就不會產(chǎn)生多孔疏松的水分升華效果;
相反,對液態(tài)水的真空加熱干燥使制品成塊甚至硬結(jié),不利于制品溶解和從器皿上刮除。
這時候就需要在二次升華之前再次預(yù)凍、升華,多次預(yù)凍、升華對于較厚、表面積較小的制品是適用的。
一定的溶解狀態(tài)是造成制品冷凍干燥后疏松多孔效果的必要條件,已經(jīng)成塊或硬結(jié)的制品拿去冷凍干燥還是一團。
將冷凍干燥不完全的制品隔夜后,制品原先的疏松多孔結(jié)構(gòu)會因為通過自身內(nèi)部水分吸潮而塌陷和成團成塊,不利于再次冷凍干燥。
自動或半自動的真空冷凍干燥機會有十二或二十時段的溫度設(shè)定進行升華和二次升華加熱的控制;
當一個時段的加熱完成后自動進入下一個時段的加熱。
在真空度和冷凝器的溫度夠低時,由于升華的速度受制于熱傳導和升華通道,因此升華是從制品的表面向內(nèi)部緩慢進行。
預(yù)凍則只受制于溫度傳導的影響,因此預(yù)凍比升華相對快一些,但制品完全凍牢也要2-3小時。
有機溶劑提取物應(yīng)該將有機溶劑揮干后再進行真空冷凍干燥,這對于冷凍干燥機真空泵的使用壽命和實驗安全十分重要。
非水溶劑的冷凍干燥,像乙醇類溶液,其冷凍干燥點在-111℃以下,不能用普通冷凝器。
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