自然界絕大多數(shù)的物質(zhì)分子可吸收紅外光,利用光譜能量的吸收與轉(zhuǎn)換可進(jìn)行物質(zhì)內(nèi)部成分的定性分析和定量計(jì)算:
當(dāng)某特定波長(zhǎng)的單色光通過(guò)被測(cè)溶液樣品時(shí),其光能就會(huì)被吸收。光能被吸收的強(qiáng)弱與被測(cè)溶液的濃度成比例,符合比爾定律:A=log(1/T)=log(I0/I)。
紅外分光測(cè)油儀技術(shù)特點(diǎn)
1、可拆卸一體化光學(xué)系統(tǒng),儀器體積小,重量輕,先分光后吸收,符合紅外光譜特點(diǎn)要求,穩(wěn)定性好,信噪比高。
2、軟件功能強(qiáng)大,具有自動(dòng)調(diào)零、回歸方程計(jì)算等功能,測(cè)量數(shù)據(jù)及譜圖可以保存到硬盤(pán),隨時(shí)可以查詢、打譜圖。
3、采用電調(diào)制光源,即降低了光源發(fā)熱強(qiáng)度,以利于系統(tǒng)散熱,同時(shí)由于無(wú)機(jī)械切光運(yùn)動(dòng)器件,從而簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu),提高了儀器可靠性。
4、獨(dú)特的比色池結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),適用1到5厘米任何比色皿。
5、測(cè)量速度快,測(cè)量一次樣品僅需1分鐘。
6、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,儀器光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)自成一體,集成化程度高,從而提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性。操作簡(jiǎn)單,只需點(diǎn)按鼠標(biāo)即可完成一次油樣的測(cè)定。
7、傳感器信號(hào)處理采用鎖相放大電路,提高了儀器信噪比和zui低檢出限。
紅外分光測(cè)油儀檢測(cè)步驟:
1、開(kāi)機(jī),首先打開(kāi)紅外分光測(cè)油儀,然后打開(kāi)電腦主機(jī)和顯示器。在關(guān)機(jī)時(shí),首先關(guān)閉計(jì)算機(jī),然后再關(guān)紅外分光測(cè)油儀;
2、打開(kāi)測(cè)定的程序軟件點(diǎn)擊桌面的軟件,打開(kāi)程序頁(yè)面,選擇測(cè)量目標(biāo)——測(cè)量水中油——總油
3、調(diào)整滿度在比色皿中放入試劑空白(一般為四氯化碳),放好比色皿(標(biāo)準(zhǔn)比色皿的側(cè)面有一個(gè)標(biāo)記;
每次空白調(diào)零和測(cè)量樣品時(shí)要使用同一只比色皿,并且根據(jù)比色皿側(cè)面的標(biāo)記確保每次放入比色皿槽的方向一致;
比色皿放入儀器后用手在上方按一下,確保比色皿已經(jīng)放到比色皿槽的底部),點(diǎn)擊頁(yè)面上方的調(diào)整滿度;
系統(tǒng)自動(dòng)檢測(cè)試樣的透光度,調(diào)整滿度在77%-80%,并且滿度穩(wěn)定后才可以開(kāi)始下一步的操作。
4、建立平臺(tái)點(diǎn)擊頁(yè)面上方的建立平臺(tái),就會(huì)出現(xiàn)被測(cè)樣品的注冊(cè)表可以編輯測(cè)試樣品的信息(如樣品名、編號(hào)、水樣體積,萃取劑體積等),編輯好按確定,系統(tǒng)就會(huì)自動(dòng)對(duì)空白樣品進(jìn)行檢測(cè),并保存空白值。
5、測(cè)量樣品在操作頁(yè)面的空白處,點(diǎn)擊一下,也同樣會(huì)出現(xiàn)北側(cè)樣品注冊(cè)表,對(duì)測(cè)試樣品的編輯確定,進(jìn)行樣品的測(cè)量。
測(cè)量一個(gè)樣品大約需要四十秒,當(dāng)頁(yè)面顯示“請(qǐng)等待”時(shí),要耐心的等候儀器的反應(yīng),zui后測(cè)試結(jié)束后,頁(yè)面會(huì)顯示三個(gè)特征波長(zhǎng)的吸光度和zui后計(jì)算的被測(cè)樣品的含油量(mg/l),完成關(guān)機(jī)。
紅外分光測(cè)油儀以此為基本原理,采用紅外分光光度測(cè)量,經(jīng)對(duì)樣品進(jìn)行單色光譜掃描,可顯示并打印樣品光譜及吸收峰的波數(shù)位置,能迅速、準(zhǔn)確地測(cè)出樣品中油份濃度的全部含量。
紅外測(cè)油儀是應(yīng)用于紅外光度法進(jìn)行測(cè)油的儀器,是集光學(xué)、分析學(xué)、電子學(xué)、機(jī)械學(xué)于一體的高科技產(chǎn)品。
儀器掃描“3030-1、2960-1、2930-1”處的吸光度值,真正的三波數(shù)測(cè)量,光程長(zhǎng)、能量大、信號(hào)強(qiáng)、信噪比高、穩(wěn)定性好。
儀器克服了光柵定位造成的機(jī)械誤差,定位精確、測(cè)量準(zhǔn)確。
用戶在使用過(guò)程中不需要做標(biāo)準(zhǔn)曲線,無(wú)需調(diào)零滿度,無(wú)需建平臺(tái),無(wú)需標(biāo)定,操作簡(jiǎn)單。
廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、疾控中心、工礦企業(yè)、科研院所等單位。
工作原理
當(dāng)某單色光通過(guò)被測(cè)溶液時(shí),其光能會(huì)被吸收。
光能被吸收的強(qiáng)弱與被測(cè)溶液的濃度成比例,符合比爾定律
A=log(1/T)=log(I0/I)
式中:T----------透過(guò)率
I0----------入射光強(qiáng)度
I----------透射光強(qiáng)度
A---------吸光度
石油類物質(zhì)濃度計(jì)算公式為:
C=X×A2930+Y×A2960+Z×(A3030-A2930/F)
式中:C為油分濃度
A2930A2960A3030為不同波長(zhǎng)下的吸光度
X、Y、Z、F為校正系數(shù)
先測(cè)總含油量C總,再將萃取液通過(guò)硅酸鎂吸附,分離除去極性的動(dòng)植物油類物質(zhì),以同樣方法測(cè)量,得到石油類的濃度C石油,那么動(dòng)植物油的含量為:
C動(dòng)植物=C總-C石油
校正系數(shù)計(jì)算公式:
F=A2930(H)/A3030(H)
C(H)=X×A2930(H)+Y×A2960(H)
C(P)=X×A2930(P)+Y×A2960(P)
C(T)=X×A2930(T)+Y×A2960(T)
+Z×[A3030(T)-A2930(T)/F]
式中:H--------正十六烷
P--------姥鮫烷(或異辛烷)
T---------甲苯(或苯)
A---------各波數(shù)處的吸光度
以四氯化碳為溶劑配置苯、異辛烷、正十六烷溶液,濃度分別為80mg/L、20mg/L、20mg/L,用4cm比色皿測(cè)定紅外光譜的吸收值,對(duì)正十六烷溶液,由于其芳香烴含量為零,即:
A3030-A2930/F=0
將正十六烷(H)及異辛烷(P)及苯(T)溶液在波數(shù)2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測(cè)得吸光度,帶入上述公式可求得X、Y、Z、F值。
使用步驟
第1部分萃取
第1步:將水樣一次性全部倒入分液漏斗中(取樣瓶用玻璃瓶)
第2步:用量筒向取樣瓶中加入50mlCCl4(若取樣瓶是塑料瓶需將50mlCCl4,直接倒入分液漏斗中),然后蓋緊瓶塞,手動(dòng)搖晃3分鐘,并排氣。
第3步:將萃取液放入干燥的具塞磨口錐形瓶中,關(guān)閉分液漏斗閥門(mén)
第4步:向錐形瓶中加入5g無(wú)水硫酸鈉,蓋緊瓶蓋并搖晃。觀察是否結(jié)晶,若結(jié)晶則繼續(xù)加無(wú)水硫酸鈉,直到可以看出錐形瓶中出現(xiàn)部分粉末狀,部分結(jié)晶為止。(靜置一會(huì)觀察)
第5步:將水放入量筒中量體積
第2部分測(cè)樣
1、測(cè)水中總油類
將錐形瓶的上清液倒入比色皿(2/3)中直接測(cè)定
2、測(cè)水中石油類
A.向錐形瓶中加入5g硅酸鎂(60-100目),然后手搖10分鐘或振蕩器震蕩需20分鐘。
B.將錐形瓶中液體倒入玻璃砂芯漏斗中
C.取過(guò)濾后的液體放入比色皿(2/3)中測(cè)定
3、測(cè)水中動(dòng)植物油類
總油-石油類=動(dòng)植物油
注意:1.磨口錐形瓶需干燥
2.硅酸鎂60-100目
3.G1型砂芯漏斗(40ml)
紅外分光測(cè)油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
第1步:吸取5ml標(biāo)準(zhǔn)油(1000mg/L)放入50ml的容量瓶中,用CCl4溶液定容至刻度線(搖晃)
第2步:將容量瓶中溶液分別吸取0.5、1、2、4、8ml溶液放入10ml容量瓶中,用CCl4定容至刻度線(搖晃)
第3部:標(biāo)樣測(cè)定
紅外分光測(cè)油儀可拆卸一體化光學(xué)系統(tǒng),儀器體積小,重量輕,先分光后吸收,符合紅外光譜特點(diǎn)要求,穩(wěn)定性好,信噪比高。采用電調(diào)制光源,即降低了光源發(fā)熱強(qiáng)度,以利于系統(tǒng)散熱,同時(shí)由于無(wú)機(jī)械切光運(yùn)動(dòng)器件,從而簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu),提高了儀器可靠性。傳感器信號(hào)處理采用鎖相放大電路,提高了儀器信噪比和最低檢出限。
紅外分光測(cè)油儀技術(shù)特點(diǎn)
可拆卸一體化光學(xué)系統(tǒng),儀器體積小,重量輕,先分光后吸收,符合紅外光譜特點(diǎn)要求,穩(wěn)定性好,信噪比高。
采用電調(diào)制光源,即降低了光源發(fā)熱強(qiáng)度,以利于系統(tǒng)散熱,同時(shí)由于無(wú)機(jī)械切光運(yùn)動(dòng)器件,從而簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu),提高了儀器可靠性。
傳感器信號(hào)處理采用鎖相放大電路,提高了儀器信噪比和zui低檢出限。
獨(dú)特的比色池結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),適用1到5厘米任何比色皿。
結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,儀器光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)自成一體,集成化程度高,從而提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性。操作簡(jiǎn)單,只需點(diǎn)按鼠標(biāo)即可完成一次油樣的測(cè)定。
測(cè)量速度快,測(cè)量一次樣品僅需1分鐘。
軟件功能強(qiáng)大,具有自動(dòng)調(diào)零、回歸方程計(jì)算等功能,測(cè)量數(shù)據(jù)及譜圖可以保存到硬盤(pán),隨時(shí)可以查詢、打譜圖。
獨(dú)特的比色池結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),適用1到5厘米任何比色皿。結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,儀器光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)自成一體,集成化程度高,從而提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性。操作簡(jiǎn)單,只需點(diǎn)按一下鼠標(biāo)即可完成一次油樣的測(cè)定。
紅外分光測(cè)油儀穩(wěn)定性好、信噪比高。采用先進(jìn)的開(kāi)關(guān)電源式光源,既降低了光源發(fā)熱強(qiáng)度以利于系統(tǒng)散熱,同時(shí)由于減少機(jī)械切光運(yùn)動(dòng)器件從而簡(jiǎn)化儀器結(jié)構(gòu)、提高儀器可靠性。儀器光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)自成一體,集成化程度高,從而提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性。
實(shí)時(shí)自動(dòng)調(diào)零,計(jì)算機(jī)既采集光源發(fā)光時(shí)的信號(hào),又采集光源熄滅時(shí)的信號(hào),實(shí)現(xiàn)零點(diǎn)實(shí)時(shí)自動(dòng)調(diào)正,從而簡(jiǎn)化操作并且提高信號(hào)的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。分析效率高,儀器在30秒鐘內(nèi)(非分散紅外法2秒鐘)即可完成一個(gè)樣品的分析測(cè)定。電子元器件全新布局,電磁兼容,穩(wěn)定性更優(yōu),結(jié)構(gòu)上更適合升級(jí)。
紅外分光測(cè)油儀儀器應(yīng)預(yù)熱30分鐘后再進(jìn)行測(cè)量。測(cè)油儀所用ccl4應(yīng)為分析純以上并經(jīng)活性炭過(guò)濾提純或蒸餾提純,經(jīng)儀器驗(yàn)證合格后方可使用,驗(yàn)證方法可參考本說(shuō)明書(shū)相關(guān)部分。
操作儀器的時(shí)候應(yīng)帶實(shí)驗(yàn)用手套,打開(kāi)通風(fēng)設(shè)施,保持空氣流通,防止四氯化碳揮發(fā)對(duì)人體造成損害,照明的光學(xué)器件應(yīng)避免人手觸摸,盡量避免灰塵的沾污。若光學(xué)鏡面沾有手印或灰塵,可以在技術(shù)人員指導(dǎo)下用無(wú)水酒精或丙酮沖洗鏡面,對(duì)于光柵不能這樣清洗,需專業(yè)人員才能維護(hù)。