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離子色譜儀的系統(tǒng)壓力升高或降低需如何解決 離子色譜儀技術(shù)指標(biāo)

時(shí)間:2020-08-28    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  離子色譜儀因其自身優(yōu)勢(shì)適用于陰離子和陽(yáng)離子交換色譜柱,內(nèi)置式的數(shù)字化的電導(dǎo)檢測(cè)器和自動(dòng)再生微膜抑制器,可提供高選擇性、高靈敏度、低檢測(cè)限以及無以倫比的簡(jiǎn)單靈活的操作。
作為離子色譜儀的使用者來說,學(xué)會(huì)正確處理儀器使用中出現(xiàn)的故障也是必須要學(xué)會(huì)的一個(gè)技能,接下來簡(jiǎn)單為大家介紹一下離子色譜儀在使用過程中容易遇到的一些問題,希望能對(duì)您后期使用相關(guān)儀表有所幫助。
1、離子色譜儀系統(tǒng)壓力升高
我們知道,在使用離子色譜儀之前,首先需要將其的高壓極限壓力設(shè)定好,范圍一般在15MP左右,當(dāng)設(shè)備的壓力升至高壓極限時(shí)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉,當(dāng)壓力超過了正常壓力的30%時(shí),我們就可以說壓力不正常,這一般與以下要素有關(guān)。
1)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí),由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會(huì)升高;
2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換;
3)當(dāng)流速超過正常壓力0.7mL/min時(shí),壓力也會(huì)升高。
2、離子色譜儀系統(tǒng)壓力降低
引發(fā)離子色譜儀系統(tǒng)壓力降低的原因,主要是系統(tǒng)發(fā)生泄漏,此時(shí)我們應(yīng)該檢查離子色譜儀各個(gè)接頭是否已擰緊,如有松動(dòng),請(qǐng)立即擰緊。除此之外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴也會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力降低,此時(shí)我們要做的就是想將泵停止運(yùn)行,并擰松蠕動(dòng)泵的螺絲,使用注射器抽出氣泡即可,然后再次啟動(dòng)泵。所以,在遇到離子色譜儀系統(tǒng)壓力升高或者降低,千萬(wàn)別慌,搞清楚原因按步驟處理即可。
 

  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】離子色譜儀分析過程由進(jìn)樣(樣品環(huán)進(jìn)樣)、分離(離子交換柱分離)、抑制(抑制器)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分組成。是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
 
  基本操作步驟:
 
  1、開機(jī)前的準(zhǔn)備:打開實(shí)驗(yàn)室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測(cè)條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
 
  2、開機(jī):依次打開打印機(jī)、計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng);打開氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右,確認(rèn)離子色譜儀與及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開離子色譜主機(jī)電源;點(diǎn)擊開始、程序、Chromeleon、severmonitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;操作控制面板打開后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動(dòng)起來,打開泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關(guān)閉泵頭廢液閥,開泵啟動(dòng)儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進(jìn)樣分析
 
  3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣;啟動(dòng)樣品表;若是手動(dòng)進(jìn)樣,按系統(tǒng)提示逐個(gè)進(jìn)樣分析。
 
  4、數(shù)據(jù)處理:建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印待測(cè)樣品分析報(bào)告5、關(guān)機(jī):關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件;關(guān)閉離子色譜主機(jī)電源;關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y并將減壓表卸壓;關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源三、注意事項(xiàng)
 
  1、以外情況處理:儀器工作中遇到突然停電時(shí),應(yīng)該立即關(guān)閉離子色譜儀主機(jī)電源開關(guān),然后關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源
 
  2、維護(hù)和保養(yǎng):保持泵頭無氣泡,每周至少開一次機(jī),若長(zhǎng)時(shí)間未開機(jī),請(qǐng)?jiān)陂_泵之前排除泵頭氣泡(先逆時(shí)針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無氣泡后擰緊泵頭廢液閥,但不要過緊。)
 
  將原系統(tǒng)卸下后,原來接柱的地方用黑色兩通接頭鏈接,將淋洗液瓶蓋管路放入盛有去離子水的容器中,開泵沖洗,用PH試紙檢測(cè)流出的廢液至中性,關(guān)泵再將淋洗液瓶蓋管路放入所要更換的淋洗液瓶中,開泵沖洗,用PH試紙檢測(cè)流出的廢液至該淋洗液的酸堿性,之后關(guān)泵,卸去剛才所接的兩通管,將所需要更換的系統(tǒng)按其指示標(biāo)簽及管路標(biāo)簽正確連接。



    離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù),按照流路順序說明一下我的維護(hù)方式吧。
    濾頭:
    流動(dòng)相起始部位,長(zhǎng)期置于超純水中,保持濕潤(rùn)狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會(huì)吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。
    恒流泵
    每天做完實(shí)驗(yàn)對(duì)泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個(gè)地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長(zhǎng)期不使用儀器,也要定期進(jìn)行清洗工作。
    進(jìn)樣閥:
    進(jìn)樣閥如果污染了會(huì)很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實(shí)驗(yàn)可以是對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口,防止灰塵污染。
    色譜柱
    色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因?yàn)樯V柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長(zhǎng),而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱最難承受有機(jī)物和重金屬的干擾,進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長(zhǎng)時(shí)間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗,防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長(zhǎng)。
    抑制器:
    抑制器較為重要的是內(nèi)部要保持濕潤(rùn),所以如果長(zhǎng)期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗,沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時(shí),絕對(duì)不能開電流,否則內(nèi)部的交換膜會(huì)被電解干裂,造成損壞。
    電導(dǎo)檢測(cè)器:
    也是定期沖洗,如果你一段時(shí)間不使用儀器,你可能會(huì)看到電導(dǎo)值居高不下,就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會(huì)降下來,但是也說明了維護(hù)不夠,可以是定期通水維護(hù)為好。







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