氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現(xiàn)操作簡單的特點，達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。
1、加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同。對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言。
1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過溫至約為操作溫度時，配合溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。
1.2分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度，升溫開始，指示燈亮；當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時，再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕，開始繼續(xù)升溫；如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)，直至恒溫在工作溫度上。
2、調(diào)池平衡
調(diào)池平衡，實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡，使之有較為合適的輸出。講調(diào)節(jié)技巧，其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言。
第一步，用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置；
第二步，自衰減至16倍左右，觀察記錄儀指針移動情況；
第三步，用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；
第四步，退回衰減，觀察記錄儀指針移動情況；
第五步，用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
3、點火
氫焰氣相色譜儀，開機(jī)時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火。然而，我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧，供同行們相試。
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點著火后，再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。
4、氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為：氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性，事實上誰會去苛求這個配比呢？本人認(rèn)為，為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。
本著上述原則，氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)。
4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r，要進(jìn)樣觀察組分分離情況，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮?dú)獾牧髁?，再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止。最后，再將氫氣流量上調(diào)少許。
5、進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候，主要是以注射器進(jìn)樣為對象。
5.1進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl，氣體樣品一般為011～10ml，在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
?。?）排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進(jìn)，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點。
還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子，空氣就會被排掉。
?。?）保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
5.2進(jìn)樣方法
雙手拿注射器。用一只手（通常是左手）反針插入墊片，注射大體積樣品（即氣體樣品）或輸入壓力極高時，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出（用右手的大拇指）。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞）。
5.3進(jìn)樣時間
進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時間過長，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時間越短越好，一般必須小于1秒鐘。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體，固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。
例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體，固定相是液體的色譜分離方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)椋梢苑蛛x、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
特點
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。
另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。
原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運(yùn)動中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。
組成
氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。
組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。
應(yīng)用
在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析；在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；
在商業(yè)部門可用來檢驗及鑒定食品質(zhì)量的好壞；在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能；在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型；在宇宙艙中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。
氣相作為一種分析檢測的，在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用。該儀器由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時間長等原因，在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不及時針對這些故障進(jìn)行排除和修理，一方面會造成使用中的困難，另一方面也會對色譜儀產(chǎn)生損壞。本文就將對氣相色譜儀的常見故障做一些列舉，同時介紹針對這些常見故障的解決方法。
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障：
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題；
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的。舉個例子來說，在工作中使用者會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、基線問題：
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件；
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些使用者在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是否需要更換；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障：
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
對于第一種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來解決。
1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護(hù)時作參考。
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