軟包裝材料溶劑殘留【檢測意義】
對軟包裝廠而言,造成溶劑殘留超標(有異味)的因素有很多,諸如:選擇基材不當、生產(chǎn)工藝不規(guī)范,設(shè)備過于簡陋老化,生產(chǎn)各環(huán)節(jié)沒有進行必需的檢測控制等等,都與超標(異味)有著直接或間接的影響。拿原料基材來講:油墨的品質(zhì)、油墨的釋放性以及涂墨的厚度,膠粘劑的品質(zhì)、涂布量等,有機溶劑的純度和配比量以及與基材的相符性,都將影響溶劑的殘留量。另外,軟包生產(chǎn)設(shè)備過于簡陋老化導致加熱溫度不合適,烘干風量不足,或無明晰之作業(yè)指導書,員工操作不規(guī)范,開機印刷速度不達標,添加劑不足,涂布不均勻、成品包裝用材料較隨意等等,都是造成其超標的主要因素。
GC-7800氣相色譜儀系蘭光色譜分析實驗室資深專家匯集當今專業(yè)的色譜技術(shù)、國際/國家相關(guān)標準以及應用成果研制開發(fā)的一款經(jīng)典儀器。其強大的功能與高靈敏度檢測技術(shù)可廣泛應用于各種材料、氣體、氣味、殘留、煙包等相關(guān)指標的檢測。是檢測機構(gòu)、研究院所、包裝企業(yè)、食品醫(yī)藥等行業(yè)進行氣相色譜分析控制的合適選擇。
主要技術(shù)特征:
• 溶劑殘留檢測專LI設(shè)計,溶劑純度檢測,親水類溶劑含水測定
• 卷煙條、盒包裝紙、商標紙有機化合物檢測
• 微型計算機控制、高集成電路設(shè)計、高性能
• 液晶顯示,試驗參數(shù)一目了然
• 溫度參數(shù)、檢測器參數(shù)全鍵盤設(shè)定
• 恒溫、程序升溫雙重試驗模式,控溫精度高,升降溫速度快
• 5階線性控制升溫
• 檢測器模塊化設(shè)計,可提供多種檢測器選擇,安裝維護方便
• 基線自動置零,并具掉電保護、參數(shù)存儲及調(diào)用之功能
• 專業(yè)色譜工作站軟件支持,處理功能強大
• 采用微型計算機和集成電路控制,中文界面,大屏幕液晶顯示,操作參數(shù)全鍵盤輸入設(shè)定。儀器具有掉電保護、文件存儲及調(diào)用功能
• 氣路系統(tǒng)可靠、靈活、易于擴展,雙柱雙氣路操作,適于多種檢測和進樣組合??筛鶕?jù)用戶分析需要進行配置選擇。
• 檢測器采用單元化組合設(shè)計,采用即插即用擴展控制模式。配置氫火焰檢測器和熱導檢測器,可根據(jù)用戶分析需要進行配置選擇,本儀器較多可同時安裝四種檢測器。
• 儀器可進行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng),能實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。
• 進樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進樣、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置。
• 儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能。
• 儀器具有高溫保護功能,任何一路溫控超過設(shè)定溫度一定范圍(設(shè)定值為20℃),儀器將斷電保護并報警。
• 響應信號可達1500mv寬量程,一致性好,能滿足高純度樣品分析需要。
• 優(yōu)良的色譜柱箱性能,在檢測器和氣化室均在200℃的情況下,可實現(xiàn)室溫+3℃近室溫操作,而且儀器具有良好的程序升溫重復性,確保了復雜組分樣品分析其保留時間的一致性。
• 獨特的操作控制系統(tǒng)軟、硬件設(shè)計,儀器在運行過程中對系統(tǒng)自動實施全程軟件監(jiān)控,從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象。實現(xiàn)了無過失過溫保護,以及獨有的主動式過溫保護功能和雙硬件自鎖過溫控制結(jié)構(gòu),確保儀器在無人職守時安全運行。
• 儀器的信號輸出可與各種色譜數(shù)據(jù)處理機和色譜工作站等外圍數(shù)據(jù)處理設(shè)備或繪圖設(shè)備方便連接。
• 其標準配置專用色譜工作站,智能化數(shù)據(jù)處理,處理功能強大,可依據(jù)標準樣品,直接檢測輸出分析對象中各類殘留溶劑的名稱、溶劑殘留含量(mg/m2)等,便于試驗人員參考檢測標準進行數(shù)據(jù)分析,儀器可用于溶劑純度檢測,親水類溶劑含水測定。
測試原理:
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以惰性氣體為流動相,采用色譜柱分離技術(shù)。當多組份分析物質(zhì)進入色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同,各組分在色譜柱中的流動速度不同,經(jīng)過一定的柱長后,混合的組分分別離開色譜柱進入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)的檢測分析。
技術(shù)指標:
色譜柱室溫度:控溫范圍:室溫+3℃~399℃
控溫精度:優(yōu)于±0.1℃
溫度梯度:柱有效區(qū)域不大于1%
溫度偏差:設(shè)定溫度與顯示溫度之間偏差不大于1℃
溫度偏差:設(shè)定溫度與實際溫度之間偏差不大于2%
程序升溫階數(shù) 5階(用戶要求)
升溫速率:1~30℃
線性程序升溫范圍:每分鐘30℃時為150℃
每分鐘15℃時為300℃
每分鐘10℃時為350℃
初溫終溫控制時間:0~600min
程序升溫的重復性:不大于2%
降溫速度:由300℃降至50℃所需時間不大于15min
(其他檢測器溫度升至300℃)
氣化室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃)
大于200℃為±0.2℃
檢測室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃)
大于200℃為±0.2℃
氫火焰離子檢測器(FID):檢測限:不大于1×10-11g/s(苯)
噪聲:不大于0.025mV
漂移:不大于0.15mV/h
熱導池檢測器(TCD):靈敏度:不小于3000mvml/mg(苯、氫氣)
噪聲:不大于0.035mV
漂移:不大于0.5mV/h
主機電源:AC 220V 50Hz
主機尺寸:635mm(L)×490mm(W)×480mm(H)
主機重量:55 kg
標準配置:
氣相色譜儀主機、氫火焰離子檢測器、熱導檢測器、含水分析柱、毛細管分析柱、色譜工作站
備注:氣源(高純氮氣、高純氫氣、干燥無油空氣)、分析純試劑(印刷或復合過程中添加溶劑)、1ml 玻璃注射器(配5號針頭)、頂空瓶、電腦由用戶自備蘭光色譜分析實驗室免費為您建立分析方法、進行操作培訓。
1、氣相色譜儀應嚴格地在規(guī)定的條件下工作,在某些條件下不符合時必須采取相應措施; 2、FID聯(lián)用標準小口徑毛細柱時,毛細柱可插入FID石英噴咀內(nèi)孔,柱端面略低于噴咀口1~2mm為較佳,這樣可保證較佳柱效; 3、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥,一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動,若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用,即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa,則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa,氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa,超過了要損壞穩(wěn)壓閥; 4、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的最高使用溫度,檢測器溫度的設(shè)置應保證樣品在檢測器中不冷凝,汽化室進樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應高于樣品組份的平均沸點,一般應高于柱箱溫度30~50℃; 5、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān),也與熱導池工作溫度有關(guān),并要考慮被分析對象對靈敏度的要求,具體請參照熱導池橋電流給定曲線; 6、氣相色譜儀GC2030使用時,務(wù)必檢查一下微機控制系統(tǒng)機架右面下方的TCD橋電流鈕子開關(guān)狀態(tài),應處在正確的位置,例如使用FID時,鈕子開關(guān)應放在橋電流斷開位置;否則在面板按鍵操作時一不小心誤按TCD橋流按鍵,就會造成TCD熱導元件的損壞; 7、熱導檢測器的操作必須嚴格遵守熱導檢測器先通載氣后通熱導恒流源的操作原則。在長期停機后重新啟動操作時,應先通載氣15分鐘以上,然后檢測器通電,以保證熱導元件不被氧化或燒壞;? 8、使用熱導檢測器時,必須并聯(lián)裝接雙柱,如果采用TC-4微型熱導池聯(lián)用毛細管色譜柱,則另一路必須也裝上柱子或空柱管,這樣保證了熱導池的二路氣室中都通載氣。如果只裝一根柱子,則不裝柱的另一路熱導元件就會因不通氣而被燒壞; 9、更換汽化室硅橡膠墊時,務(wù)必先把熱導池橋電流關(guān)掉,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流;? 10、用平面六通閥作氣體進樣時,取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復一致,才能保證分析的重復性,平面六通閥旋轉(zhuǎn)時只能放置在二端位置而不能放在中間,中間位置將會導致載氣被切斷不通,從而會造成熱導元件損壞; 11、載氣2路,主要做填充柱,載氣1路主要做毛細柱(也可做填充柱),做毛細柱時,穩(wěn)流閥應全打開為佳,毛細柱流量用穩(wěn)壓閥來調(diào)節(jié),保證分流流量調(diào)節(jié)時,毛細柱流量不變;載氣1路做填充柱時,穩(wěn)壓閥全打開,用穩(wěn)流閥來調(diào)節(jié)柱流量。隔膜清掃氣流量一般在2~10ml/min,可在出口處用皂膜流量計或浮子流量計測量; 12、在國內(nèi)熱導檢測器最被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應先通過氣體凈化管,氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩,用來吸除載氣中水份,內(nèi)裝105催化劑,用來吸除載氣中氧,除去水份和氧是為了保護色譜柱和檢測器,延長使用壽命。所以,氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理,以保持凈化效果; 13、氣相色譜儀GC2030使用后關(guān)機時,必須牢記在熱導池出口接頭處旋上悶頭螺帽,防止在切斷載氣后,外界空氣中氧返進色譜柱和檢測器系統(tǒng),是為了保護色譜柱和檢測器,在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源; 14、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡膠圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈; 15、在采用小口徑毛細柱分流進樣時,用戶可在分流氣路中分流調(diào)節(jié)閥前的流路中自行串接一段(f3×0.5mm管,長50~60mm)活性炭(40~60目)吸附管用以吸附有機物保護分流調(diào)節(jié)閥; 16、為了保證FID在高靈敏度下使用時的基線穩(wěn)定,氣體應除去氣體中微量CH(烴類)雜質(zhì);色譜柱固定相必須在略低于最高使用溫度下充分老化,從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對基線的影響;高溫使用汽化室時,進樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開啟隔膜清掃氣路; 17、TCD載氣出口及分流出口流量除了用皂膜流量計來精確測定外,還可在主機左側(cè)外裝一只6~60ml/min的玻璃轉(zhuǎn)子流量計來連續(xù)監(jiān)視; 18、FID系統(tǒng)經(jīng)分析大量樣品后,可能會污染噴咀或檢測器座,就需拆洗,重新安裝。復原時,必須注意極化極圈應與噴咀處于同一平面。噴咀不能與極化極相碰,如果噴咀口低于極化極,將會造成噪音增大;噴咀口高于極化極,將降低檢測靈敏度; 19、氣相色譜儀的維護不但能使儀器正常工作而且能延長儀器壽命; 20、在使用氣相色譜儀進樣分析達一定次數(shù)后,由于色譜柱(不管是填充柱還是毛細柱),內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì),將會影響柱效和基線穩(wěn)定性,因此必須對色譜柱進行活化處理,長期停用的柱子,在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進行活化處理的簡單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫,氮氣流量50~60ml/min左右,柱子活化溫度取比固定液最高使用溫度低10℃左右,對氣固吸附色譜用常用吸附劑:分子篩類活化溫度為300℃;硅膠、活性炭、GDX類活化溫度為200℃?;罨瘯r間一般3~4小時,然后自然冷卻(氮氣仍在流通)。柱子活化時,必須將柱子出口端從檢測器的接頭上拆下來,防止在柱活化處理過程中將有害物質(zhì)帶進檢測器系統(tǒng)造成污染; 21、開機使用FID時,必須先通載氣、空氣,再開溫度控制,待檢測器溫度超過100℃時才能通氫氣點火。FID系統(tǒng)停機時,必須先關(guān)氫氣熄火,然后再關(guān)閉溫度控制,當柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開機時在FID溫度低于100℃時就通氫氣點火,或關(guān)機時不先熄火就降溫,就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級絕緣下降,會造成基線不穩(wěn); 22、FID點火后,由于基始電流的作用,點火后電壓會高于原先值,高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好; 23、FID放大器屏蔽鐵盒內(nèi)放有干燥劑(硅膠、分子篩類),用以保持放大器輸入級的高度絕緣性能。由于環(huán)境空氣中水份的影響,使用一段時間后,應更換干燥劑或?qū)⒃瓉矸旁诶锩娴母稍飫┤〕觯?50℃下烘烤(活化)二小時再回用,這樣可降低噪音,保證基線穩(wěn)定性; 24、嚴禁柱溫超過固定相中固定液允許的使用溫度,一般柱溫低于允許使用溫度; 25、氣相色譜儀在關(guān)機時,先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。
標簽: 氣相色譜儀 氣相色譜儀 氣相色譜儀詳細的操作方法_氣相色譜儀