高效液相色譜儀有哪些故障經(jīng)常發(fā)生
1、液相色譜儀壓力過低，造成這種結(jié)果的就只能是因為系統(tǒng)泄漏的問題，首先尋找各個接口處，特別是色譜柱兩端的接口，把泄漏的地方旋緊即可，如果泵里進了空氣也會造成壓力不穩(wěn)的狀況發(fā)生，這時我們要打開Purge閥，用3~5ml/min的流速沖洗，如果不行，則要用專用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
2、液相色譜儀柱壓問題，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān)，柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的。
3、液相色譜儀壓力過高，造成這種結(jié)果的原因是流路中有堵塞的原因。
高效氣相色譜儀是目前應(yīng)用較多的色譜分析方法的儀器，由于被測物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同的物質(zhì)順序離開色譜柱，通過檢測器得到不同的峰信號，最后通過分析比對這些信號來判斷待側(cè)物所含有的物質(zhì)。雖然高效液相色譜儀作為一種高精密儀器，但是日常使用也會經(jīng)常出現(xiàn)各種故障問題感到很困擾，根據(jù)我多年的經(jīng)驗為您總結(jié)出以上幾點，希望對大家有所幫助
甲醛檢測是對空氣、水、食品、衣物等中甲醛含量的定量檢測。通過特定的方法或工具。那么，甲醛的檢測方法是什么？看看這篇文章的內(nèi)容，你就會知道甲醛的測定方法主要包括分光光度法、高效液相色譜儀（高效液相色譜法）、電化學(xué)法、化學(xué)滴定法等。
甲醛分析儀
以下是如何使用高效液相色譜儀(高效液相色譜)檢測甲醛的簡介:
高效液相色譜儀甲醛與2，4-二硝基苯肼(DNPH)反應(yīng)生成腙。衍生產(chǎn)物腙用有機溶劑萃取富集，在一定溫度下蒸發(fā)濃縮，然后用甲醇或乙腈溶解或稀釋，最后進行色譜測定。羅伯特。Kieber等人用四氯化tan提取，用乙腈稀釋，用高效液相色譜儀（高效液相色譜法）分離，在紫外308納米檢測。該方法的檢出限為0.3μg/L(10nM)，其他脂肪醛不干擾測定。脫氧核糖核酸法檢測限低；缺點是存在其他醛和酮，并且還與脫氧核糖核酸發(fā)生反應(yīng)，這將導(dǎo)致分析時間延長并且需要流動相梯度
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替米考星含量測定高效液相色譜法
文摘：
建立了替米考星含量測定的HPLC方法，同事測定了復(fù)方替米考星顆粒中替米考星、黃安二甲氧嘧啶及甲氧芐啶的含量。采用Vertex C18色譜柱（5μm，4．6mm×250mm），
流動相為磷酸二丁胺緩沖液+乙腈+四氫呋喃+水（25:115:55:805），流速1．0mL/min，檢測波長280mn。出峰順序為甲氧芐啶、磺胺二甲氧嘧啶、替米考星反式結(jié)構(gòu)、替米考星順式結(jié)構(gòu)，理論塔板數(shù)分別為7963、15714、3282、8701。兩峰之間的分離度分別為24 29、3 92、2 91；拖尾因子分別為0.92、0.90、0.97、0.94。替米考星、磺胺二甲氧嘧啶、甲氧嘧啶的濃度線性范圍分別是6.25~125ug/ml（RE²=0.996），3.125~62.5ug/ml（R²=0.996），0.625~12.5ug/ml（R²=0.999）；平均回收率分別為99.17%/99.06%和99.39%；RSD分別為0.8%、0.9%和0.9%。該法快速、靈敏、準(zhǔn)確，適用于同時測定復(fù)方替米考星顆粒中三種成分的含量。
關(guān)鍵詞：替米考星；黃安二甲氧嘧啶；甲氧芐啶；高效液相色譜法；含量 替米考星檢測液相色譜儀
復(fù)方替米考星顆粒系用替米考星、黃安二甲氧嘧啶、甲氧芐啶按一定比例配置而成的新型制劑。它客服了替米考星單方抗菌譜窄，不合適我國養(yǎng)殖業(yè)以混合感染為主的疫病防治的要求等缺點，利用協(xié)同抗菌增效機理，將新一代抗生素替米考星與黃安二甲氧嘧啶和抗菌增效劑甲氧芐啶按較佳配比進行復(fù)方。臨床主要用于革蘭氏陰陽性敏感菌引起的感染，如呼吸道、消化道、泌尿道感染。該制劑具有抗菌譜廣、抗菌效力強等優(yōu)點。但目前尚無同時測定替米考星、磺胺二甲氧嘧啶及甲氧嘧啶含量方法的報道。本實驗旨在建立高興液相色譜法同時檢測上述三種成份含量的方法。
1 實驗材料
1.1儀器STI501高效液相色譜儀，配UV501檢測器，；N2010色譜工作站；K型超聲波清洗器，昆明市超聲波儀器有限公司；DELTA320酸度計，BP-602N梅特勒電子天平；BP-211D電子天平，北京賽多利斯天平。
1．2藥品及試劑 替米考星對照品，批號K0310711，含量91.0%，中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所；黃安二甲氧嘧啶對照品，批號46H1351，含量99.0%,SIGMA公司；甲氧芐啶對照品，批號H016704，含量100.0%，中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所。公試品為實驗室自制小樣。替米考星，含量86.0%，山西奧信動物藥業(yè)有限公司提供；黃安二甲氧嘧啶原料，含量98.0%，市場購入；甲氧嘧啶原料含量100%，市場購入。乙腈為色譜純；水為超純水；其余試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.1色譜條件
以Eclipse XCN-C18(250nm×4.6nm，粒徑5um)色譜柱，Vertex C18色譜柱，以磷酸二丁胺緩沖液-乙腈-四氫呋喃-水（25:115:55:805）為流動相，檢測波長280nm，進樣量10ul，流速1.0ml/min，柱溫30℃。出峰順序為甲氧芐啶、黃安二甲氧嘧啶、替米考星順式結(jié)構(gòu)。理論塔板數(shù)大于3000，分離度大于1.5，拖尾因子均再0.90-1.10。2.2 溶液的配置
2.2磷酸二丁胺緩沖液的配置
取二丁胺16.8ml，加磷酸溶液（1-10）70ml，邊加邊攪拌，放置冷卻后，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至（2.5±0.1），加水至100ml，搖勻，即得。
稀釋液配置 取水900ml，加入磷酸5.71g用12.5mlo/l氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至（2.5±0.1）
0.5mg/ml甲氧芐啶對照液的配制 精密稱取甲氧芐啶對照品25mg置50ml容量瓶中，加乙腈10ml使溶解，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻。
復(fù)方替米考星對照液的配置 精密稱取替米考星對照品25mg、黃安二甲氧嘧啶對照品12.5mg精密加入2.22項下0.5mg/ml甲氧芐啶對照液5ml，置同一50ml容量瓶中，加乙腈10ml超聲使溶解，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻。
2.3 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 取供試品溶液，按2.1項下色譜條件，進樣10ul，系統(tǒng)適應(yīng)性結(jié)果見表1和圖1-4 結(jié)果顯示，替米考星反式、順勢峰、黃安二甲氧嘧啶以及甲氧芐啶的理論塔板數(shù)均再3000以上，拖尾因子在0.90-1.10，分離度均大于1.5，說明該方法系統(tǒng)適應(yīng)性良好。
2.4 線性關(guān)系考察 分別精密量取2.24項下復(fù)方替米考星對照液2.5、1.25、0.1、0.075、0.05、0.025、0.0125ml置10ml容量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻。精密吸取10ul，注入液相色譜儀，按2.1項下色譜條件分析，測定各自峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)（X,ug/ml）,以峰面積為縱坐標(biāo)（y），進行線性回歸
參考文獻：作者：閆春芝 林東下 趙紅彥 秦朝英 機 構(gòu)：中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)【S】.2010版.57-59刊 名：中國獸藥雜志, 2006(8): 26-27
關(guān)鍵詞：替米考星 磺胺二甲嘧啶 甲氧芐啶 含量 高效液相色譜法（HPLC） STI501液相色譜儀測定 替米考星檢測液相色譜儀
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