光電直讀光譜儀對(duì)被檢測(cè)樣品的要求
南京寧博分析儀器有限公司為了獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果，光電直讀光譜儀對(duì)被檢測(cè)樣品進(jìn)行分析時(shí)，要求樣品：
1、樣品表面必須清潔、不得污染，不能帶有其他物質(zhì)，也不能用手摸；
2、不能有沙眼、小孔、偏析等缺陷；
3、樣品表面必須平整，可以完全蓋住激發(fā)孔隙；
制樣要求：一般情況下，鋁、銅等有色金屬基體的試樣需要車或銑，鐵、鎳等黑色金屬基體的試樣可以磨制（鑄態(tài)試樣需要先切割）。要求磨制后的樣品表面平整潔凈、紋路清晰、溫度適宜。另外，不同基體的樣品盡量不要在同一砂紙制樣。
其中鑄鐵必須白口化后才能分析，白口化時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
1、不要澆鑄過(guò)快，避免偏析；
2、一般多用樣模澆鑄，樣模盡量取直徑35-40mm，厚6-8mm，這樣試樣冷卻快，白口好，待鐵水澆后30秒左右取出，開(kāi)水澆再冷水冷。
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光電直讀光譜儀作為一款通過(guò)利用光電轉(zhuǎn)換接收方法作多元素同時(shí)分析的發(fā)射光譜儀器，一般通過(guò)光譜儀的光源部分使試樣激發(fā)發(fā)光，然后通過(guò)聚光部分將發(fā)出的光聚集起來(lái)導(dǎo)入分光部分，然后分光部分再將光色散成各元素的譜線，而測(cè)光部分再用光電法測(cè)量各元素的譜線強(qiáng)度，再將其測(cè)光讀數(shù)轉(zhuǎn)換成元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。光電直讀光譜儀雖然本身測(cè)量準(zhǔn)確度很高，但測(cè)定試樣中元素含量時(shí)，所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致，存在一定誤差，并且受諸多因素的影響，有的材料本身含量就很低。
下面就誤差的種類、來(lái)源及如何避免誤差進(jìn)行分析。
根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因，誤差可分為下面幾種：
1.系統(tǒng)誤差的來(lái)源
(1)標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不完全相同時(shí)，可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變，從而引入誤差。
(2)標(biāo)樣和試樣的物理性能不完全相同時(shí)，激發(fā)的特征譜線會(huì)有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
(3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過(guò)退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí)，測(cè)出的數(shù)據(jù)會(huì)有所差別。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。
如熔煉過(guò)程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí)，混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
(5)要消除系統(tǒng)誤差，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差，就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對(duì)結(jié)果。
2.偶然誤差的來(lái)源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。
因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性，導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。
主要原因如下：
(1)熔煉過(guò)程中帶入夾雜物，產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過(guò)熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(zhǎng)和壓上指紋等因素。
(4)要減少偶然誤差，就要精心取樣，消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷，也可以重復(fù)多次分析來(lái)降低分析誤差。
3.其他因素誤差
(1)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí)，會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去，分析結(jié)果會(huì)變差。
(2)室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
標(biāo)簽: 光電直讀光譜儀 光電直讀光譜儀 光電直讀光譜儀的性質(zhì)誤差都有哪些？_光電直讀光譜儀
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