高效液相色譜法測定四季感冒片中連翹苷含量
1儀器與試藥 高效液相色譜儀(L7420型可見一紫外檢測器；1,7110型溶劑輸送泵)：日本日立。artstar色譜工作站。連翹苷對照品：中國藥品生物制品檢定所，批號：110821—200401。乙腈：色譜純．Merck公司。其它試劑為分析純。四季感冒片(由桔梗、紫蘇葉、陳皮、荊芥、大青葉、連翹、甘草、香附、防風(fēng)組成)：哈高科佳木斯有限公司提供。
2方法與結(jié)果
2．1色譜條件 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠(200×4．6mm，5p．m)；流動相：乙腈：水(10：33)；流速：0．7ml／min；檢測波長277姍。理論板數(shù)按連翹苷峰計算，不低于2500。
2．2供試品溶液制備精密稱取四季感冒片約l9，精密稱定，置具塞錐形瓶中。精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率50km)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用三氯甲烷振搖提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，回收至干，殘渣用50％甲醇溶解，轉(zhuǎn)移到10ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即供試品溶液。
2．3對照品溶液削備精密稱取連翹苷對照品適量，加50％甲醇制成每lml含2p．g的溶液。
2．4陰性對照溶液制備按照以上方法處理不加連翹的陰性樣品(包括輔料)．得陰性供試液。
2．5系統(tǒng)適應(yīng)性實驗進(jìn)行HPLC測定。結(jié)果表明在此條件下，連翹的陰性樣品無干擾。連翹苷峰與其相鄰色譜峰分離度符合規(guī)定。
2．6線性關(guān)系考察精密稱取連翹苻對照品9．82ra9，置l00m]量瓶巾，加甲醇溶解并稀釋至刻度，精密量取5m1置50ml量瓶中，加50％甲醇溶解并稀釋至刻度，精密量取l、3、4、5、6、7ral置10rid量瓶中，加50％甲醇稀釋至刻度。精密吸取上述對照品溶液20m，分別注入液相色譜儀，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，得回歸方程。A=37755．8c一14896．2．r=0．9991。表明連翹苷在0．982—6．874pg,／ml之間呈良好的線性關(guān)系。
2．7穩(wěn)定性試驗取樣品(批號040901)供試液于0、2、 6 、10、14、18小時分別進(jìn)樣，計算樣品中連翹苷峰的平均峰面積的RSD％為1．4％。表明供試液在18小時內(nèi)穩(wěn)定。
2．8重復(fù)性試驗取同一批號樣品(批號040901)，分別按取樣量的80％、100％、120％取樣，按含量測定項下方法測定，結(jié)果平均含量為0．nm#片。ILSD％為1．8％，試驗結(jié)果表明：該方法的重復(fù)性良好。
2．9回收率試驗精密稱取已知含量的同批樣品(批號040901)細(xì)耢約0．59，共6份，精密稱定，分別置具塞錐形瓶中，分別加入0.0982mg/ml，柚的對照品溶液1ml，按上述方法測定，結(jié)果平均回收率為98．4％，RSD％為1．1％。以上試驗結(jié)果表明：回收率在95．O％～105．O％，加樣回收良好。
2．10樣品測定取7批樣品，按上述樣品制備方法和色譜條件測定，計算其平均含量為0．11mg/片。
3討論
《中國藥典》2005年版一部連翹項下規(guī)定，按照干品計算，連翹苷含量不少于0．15％，每片四季感冒片中含連翹藥材為0．1679，考慮到含量轉(zhuǎn)化率及藥材的來源。以及制劑生產(chǎn)、貯藏等因素，應(yīng)對本品中的連翹苷含量進(jìn)行控制，以便更好地保證產(chǎn)品質(zhì)量。
本文確定的方法陰性液無干擾，分離度好，峰型對稱，測定方法的精密度好、回收率高，可以準(zhǔn)確反應(yīng)樣品的實際含量，方法可行。
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液相色譜儀管路接頭故障解決方法
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1、管路阻塞
阻塞是管路的主要故障, 管路完全阻塞，壓力會突然升高，超壓。部分阻塞開始不明顯，不斷滯留在液流中的微粒壓力會慢慢升高，zui后完全阻塞。管路阻塞同時會看到接頭或墊圈滲漏，低壓好一些，高壓滲漏明顯。
管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的：
①沒有很好過濾流動相；
②樣品中有微粒；
③泵或進(jìn)樣器墊圈產(chǎn)生碎片；
④預(yù)柱、護(hù)柱和分析柱中漏出填料；
⑤毛刺和銼屑進(jìn)入；
⑥流動相中的結(jié)晶鹽；
⑦微生物
⑧系統(tǒng)中進(jìn)入了其它顆粒性物質(zhì)。
系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見，常見的是燒結(jié)過濾片（玻璃砂芯）阻塞。用燒結(jié)過濾器或過濾片（孔徑2-10um）能去掉阻塞管路的微粒（如0.25mm管徑）。
用系統(tǒng)分段法檢查阻塞的管路，從后向前分別松開接頭檢查，找到阻塞管路后，應(yīng)立即拆下來疏導(dǎo)或換新。
如果是非剛性物質(zhì)阻塞，如生物樣品中的生化物質(zhì)（蛋白質(zhì)）、微生物等，可用極細(xì)的金屬絲導(dǎo)通，也可以在火頭上燒一燒，使有機(jī)物炭化，而后再導(dǎo)通。
如果是剛性物質(zhì)阻塞，要導(dǎo)通則十分困難，采用反沖的辦法有時能成功。就是將管子調(diào)頭用泵沖洗。操作時要注意保護(hù)眼睛和裸露的皮膚，因阻塞物會以很高的速度沖出來。
無法導(dǎo)通的管路要換上同樣規(guī)格的管子。如果換上新管后又被阻塞，則應(yīng)該停機(jī)檢查上面提到的引起阻塞的幾種原因。
2、管頭損壞
管子切口不平整或密封卡套不平滑都不能密封。要重新切割去壞管頭（包括卡套），
調(diào)換新卡套，裝上接頭擠壓卡緊。
大多數(shù)滲漏是由接頭引起的，而不是管子問題。
3、接頭故障的預(yù)防與解決辦法
幾乎所有的接頭故障都是可以避免的，按下列要求可以有效地預(yù)防接頭的故障：
①使用儀器設(shè)計時的部件（如同一廠商的部件）；
②使用效果好的接頭部件（如零死體積，即樣品通過時V0=0）；
③按要求組裝和擰緊接頭，不可擰得過緊；
④避免接頭混淆使用，及時作好標(biāo)記；
⑤使用合格的工具。
組裝/拆卸接頭時要檢查在密封面上有無微粒和無機(jī)鹽晶體。這些污染物影響密封性
能，更嚴(yán)重的使螺絲咬死。
zui后，旋緊接頭時用死扳手，保證不咬壞接頭。
平時要準(zhǔn)備一些要能用到的各種接頭備件。
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