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液相色譜儀出峰異常解決方法 液相色譜如何做好保養(yǎng)

時間：2020-08-31    來源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     

液相色譜儀出峰異常解決方法

診狀
(一)保留時間變化
可能的原因 : 解 決 方 法
1.柱溫變化 : 柱恒溫
2.等度與梯度間未能充分平衡 : 至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
3.緩沖液容量不夠 : 用>25mmol/L的緩沖液
4.柱污染 : 每天沖洗柱
5.柱內(nèi)條件變化 : 穩(wěn)定進樣條件,調(diào)節(jié)流動相
6.柱快達到壽命 : 采用保護柱

(二)保留時間縮短
可能的原因 : 解 決 方 法
1.流速增加 : 檢查泵,重新設(shè)定流速
2.樣品超載 : 降低樣品量
3.鍵合相流失 : 流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向
4.流動相組成變化 : 防止流動相蒸發(fā)或沉淀
5.溫度增加 : 柱恒溫

(三)保留時間延長
可能的原因 : 解 決 方 法
1.流速下降 : 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡
2.硅膠柱上活性點變化 : 用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
3.鍵合相流失 : 流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向
4.流動相組成變化 : 防止流動相蒸發(fā)或沉淀
5.溫度降低 : 柱恒溫

(四)出現(xiàn)肩峰或分叉
可能的原因 : 解 決 方 法
1.樣品體積過大 : 用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
2.樣品溶劑過強 : 采用較弱的樣品溶劑
3.柱塌陷或形成短路通道 : 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效 : 更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
5.進樣器損壞 : 更換進樣器轉(zhuǎn)子

(五)鬼峰
可能的原因 : 解 決 方 法
1.進樣閥殘余峰 : 每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗
2.樣品中未知物 : 處理樣品
3.柱未平衡 : 重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑 (尤其是離子對色譜)
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜) : 每天新配,用抗氧化劑
5.水污染(反相) : 通過變化平衡時間檢查水質(zhì)量，用HPLC級的水
(六)基線噪聲
可能的原因 : 解 決 方 法
1.氣泡(尖銳峰) : 流動相脫氣,加柱后背壓
2.污染(隨機噪聲) : 清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑
3.檢測器燈連續(xù)噪聲 : 更換氘燈
4.電干擾(偶然噪聲) : 采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等)
5.檢測器中有氣泡 : 流動相脫氣,加柱后背壓

(七)峰拖尾
可能的原因 : 解 決 方 法
1.柱超載 : 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相
2.峰干擾 : 清潔樣品,調(diào)整流動相
3.硅羥基作用 加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,鈍化樣品
4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效 : 更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
5.柱塌陷或形成短路通道 : 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
6.死體積或柱外體積過大 : 連接點降至最低,對所有連接點作合適調(diào)整,盡可能采用細內(nèi)徑的連接管
7.柱效下降 : 用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護柱

(八)峰展寬
可能的原因 : 解 決 方 法

1.進樣體積過大 : 用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
2.在進樣閥中造成峰擴展 : 進樣前后排出氣泡以降低擴散
3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢 : 設(shè)定速率應是每峰大于10點
4.檢測器時間常數(shù)過大 : 設(shè)定時間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10%
5.流動相粘度過高 : 增加柱溫,采用低粘度流動相
6.檢測池體積過大 : 用小體積池,卸下熱交換器
7.保留時間過長 : 等度洗脫時增加溶劑含量也可用梯度洗脫
8.柱外體積過大 : 將連接管徑和連接管長度降至最小
9.樣品過載 : 進小濃度小體積樣品
 

　　一套液相色譜系統(tǒng)大致分為以下幾個部分：流動相前處理部分、輸液部分、進樣部分、分離部分、檢測部分。
 　　一、流動相前處理
 　　流動相前處理主要包括過濾和脫氣，使用設(shè)備主要為溶劑過濾器、真空泵和超聲波。
 　　1、過濾。HPLC所用流動相必須預先過濾和脫氣，過濾的作用是防止顆粒性的雜質(zhì)堵塞系統(tǒng)，或影響單向閥的正常工作。過濾時需要注意濾膜的選擇，油膜和水系膜必須分開使用。水膜易有機溶劑溶解而進入系統(tǒng)導致泵流路和色譜柱頭的堵塞。
 　　2、超聲。超聲的作用是去除流動相中的氣泡。超聲時間一般在20min即可。超聲后，液體溫度會升高，應冷卻到室溫再使用。超聲后的流動相若需隔天使用再次超聲。
 　　二、輸液系統(tǒng)
 　　輸液系統(tǒng)即是指高壓恒流泵，其作用是能提供穩(wěn)定準確的流速。
 　　1、溶劑過濾頭。吸液過濾頭，或稱沉子，主要作用是過濾流動相中可能存在的顆粒性雜質(zhì)。長時間使用后，雜質(zhì)有可能阻塞溶劑過濾頭上的過濾板孔隙；或長時間使用緩沖液，過濾頭表面容易產(chǎn)生一層膜，阻礙流動相正常通過。嚴重時，即使是已超聲過的溶劑，泵吸液時也會有氣泡在四氟輸液管里產(chǎn)生，因此應經(jīng)常對過濾頭進行清洗。清洗溶劑可以選擇乙醇或者30%稀硝酸溶液，正相系統(tǒng)需注意濾頭的烘干處理。
 　　2、單向閥。單向閥的作用是確保液體向一個方向流動，是高壓恒流泵穩(wěn)定輸液的保證。日常使用過程中，可以通過觀察壓力的情況，初步判斷流量是否正常。如果系統(tǒng)已經(jīng)平衡一段時間，壓力應該是穩(wěn)定的。但如果壓力存在波動，則表明流量不穩(wěn)定；如果無壓力，則表明無流量。這兩種情況大多是因為單向閥里混入了氣泡或雜質(zhì)?；烊霘馀莸那闆r，應把放空閥打開，按沖洗鍵將里面的氣泡排出。單向閥混入雜質(zhì)的情況，須對其進行清洗。清洗溶劑可以選擇乙醇，安裝時注意標記環(huán)的方向。 單向閥裝配圖及剖面圖 1 帶標記環(huán)閥外套；2 陶瓷座；3 寶石球；4 帶密封墊限位套；5 密封墊
 　　3、密封圈。密封圈是固定在柱塞桿上防止泵腔內(nèi)的液體泄漏，是保證泵頭輸液正常的關(guān)鍵部件。但柱塞桿和柱塞密封圈長期使用會發(fā)生磨損，主要與流量、操作壓力和所使用的流動相有關(guān)。當使用含鹽的流動相時，由于脫水或蒸發(fā)，可能形成鹽結(jié)晶，而泵運動時鹽結(jié)晶會導致密封圈和柱塞桿的磨損。因此，每天實驗前和實驗后都需用純水沖洗一次密封圈(在柱塞密封圈和二級密封圈之間)，保持清洗管內(nèi)有水以防止形成晶體，延長柱塞桿和密封圈的使用壽命。 等度系統(tǒng) 梯度系統(tǒng) 柱塞桿清洗連接示意圖
 　　4、在線過濾器。為了防止由于流動相雜質(zhì)微粒進入色譜系統(tǒng)，泵在放空閥內(nèi)安裝了在線過濾器，經(jīng)泵出口流出的液體通過在線過濾器，經(jīng)排空管流出的液體不通過在線過濾器。儀器使用一定時間后，建議用戶清洗在線過濾器的燒結(jié)不銹鋼過濾片。用扳手卸下壓帽，將密封環(huán)和燒結(jié)不銹鋼過濾片一同取出清洗，清洗后按原位裝上。清洗溶劑可以選擇30%稀硝酸溶液，正相系統(tǒng)需注意濾頭的烘干處理。
 　　三、進樣系統(tǒng)
 　　進樣系統(tǒng)分為手動進樣閥和自動進樣器。
 　　1、手動進樣閥。對于手動進樣閥使用過程中需要注意每個樣品進樣完成后應對進樣閥進行清洗，防止殘留對下一個樣品分析的影響。還需要注意進樣方式，以20μL定量環(huán)為例，我們可以選擇完全充滿定量管或部分充滿定量管。為了保證進樣的重復性，選擇完全充滿定量管進樣方式時，需要注入定量環(huán)體積3倍以上的樣品；選擇部分充滿定量管進樣方式時，進樣體積應在定量管體積一半以下，即1-10μL。
 　　2、自動進樣器。如果采用自動進樣器進樣，首先需要保證注射器里面沒有氣泡存在，否則影響進樣量準確性；其次是樣品瓶里面有足夠的樣品，保證進樣針能夠吸到樣品。為了避免交叉污染需要定期對樣品瓶、蓋和墊進行清洗。若自動進樣器長時間不使用，應該注意：腐蝕性的流動相或洗液(例如，堿性或酸性緩沖溶液)必須完全從系統(tǒng)中置換出來。同時，為了避免細菌的生長，應將一個樣品瓶中充滿甲醇，并重復幾次進樣操作。
 　　四、分離系統(tǒng)
 　　分離系統(tǒng)包括色譜柱、保護柱以及柱溫箱。
 　　1、色譜柱。色譜柱是樣品分離的核心。色譜柱在使用前必須仔細閱讀說明書，了解色譜柱使用的pH值范圍、溶劑耐受范圍、壓力范圍和維護方法等事項。色譜柱使用完后，需及時對色譜柱進行沖洗。沖洗完成后，應該將色譜柱從儀器上拆下來，兩端用廠家配的堵頭密封后，保存在色譜柱盒里。
 　　2、保護柱。保護柱的作用主要是防止吸附性強的雜質(zhì)對色譜柱污染，從而延長色譜柱的壽命。針對不同型號的色譜柱，應選擇相對應填料的保護柱。應注意柱芯也是有壽命的，應該定期進行更換。
 　　3、柱溫箱。色譜柱溫度變化，可能會導致保留時間的變化。為了避免這個問題，建議使用柱溫箱。
 　　五、檢測系統(tǒng)
 　　HPLC常用的檢測器是紫外檢測器。在日常使用過程中紫外檢測器主要需要注意檢測池和氘燈的使用與維護。
 　　1、檢測池。檢測池長時間使用可能會造成污染，如果儀器的參比能量(REF ENERGY)正常，測量能量(SMP ENERGY)偏低，可能為檢測池污染導致，可以對檢測池進行清洗。對檢測池零件的進行清洗，一般先采用約1：4的硝酸溶液超聲清洗，分別用純水和甲醇溶液清洗，然后重新組裝并將檢測池池體推進池腔內(nèi)，擰緊池板螺絲。注意組裝中，池玻璃及墊片一定要放正，以免壓碎池玻璃，造成檢測池泄漏。
 　　2、氘燈。氘燈正常使用壽命可在1500小時以上。燈的使用壽命與檢測器的使用時間和開啟頻率有關(guān)，因此使用過程中應盡量節(jié)省不必要的開機時間，減少開關(guān)頻率，以延長氘燈的使用壽命。如果準確地判斷出氘燈已經(jīng)不能點亮或能量太低，則需要更換新的氘燈。在購買氘燈時，應注意咨詢和核對氘燈的型號與儀器型號是否匹配。更換到氘燈時，參照儀器說明書中的相關(guān)內(nèi)容，特別要注意氘燈連接線的位置順序。 昆明石杉HuperziakunmingensisChing.系石杉科石杉屬植物，為我國特有種，主要分布于云南、貴州等地，生于灌木下、苔蘚叢中。20世紀80年代，我國科學工作者從同屬植物蛇足石杉中分離到石杉堿甲(Hup-A)，并闡明它是一種可逆性乙酰膽堿酯酶抑制劑，對治療重癥肌無力、記憶力減退和早老年癡呆具有較好的效果，現(xiàn)已被廣泛應用于臨床。為了科學、合理地利用石杉屬植物資源，本實驗首次采用HPLC法對昆明石杉中石杉堿甲的含量進行測定
 
1、儀器與試藥
 
Aigent1100型HPLC色譜儀(帶四元泵，自動進樣器，紫外檢測器等);電子分析天平(日本島津);KQ50B超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);電熱恒溫水浴鍋(上海醫(yī)療器械廠);石杉堿甲對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：100243-200401);乙腈(色譜純);二次重蒸水;其他試劑均為分析純。
 
實驗藥材采至貴州黔東南，由貴州科學院生物研究所王培善教授鑒定為昆明石杉H.kunmingensisChing.，標本存放于貴陽中醫(yī)學院民族醫(yī)藥研究所，標本憑證(20056)。
 
2、方法與結(jié)果
 
2.1色譜條件ZORBAXSB-C18色譜柱(150mm×4.6mm，5μm)，流動相0.02mol·L-1磷酸二氫鉀-乙腈(92∶8)，檢測波長為310nm，流速1ml·min-1，柱溫25℃，進樣量為5μl。在此色譜條件下，樣品中的石杉堿甲與其他峰能達到基線分離，其理論塔板數(shù)為4656，對稱因子為0.92。石杉堿甲的保留時間為11.15min，對照品與樣品的色譜圖見圖1。
 
2.2樣品的制備
 
精密稱取實驗藥材細粉2g于500ml的圓底燒瓶中，每次加入200ml石油醚提取3次，棄去濾液。濾渣再用95%的甲醇提取3次，合并濾液并回收溶劑，加入2%的酒石酸溶解，用氨水調(diào)節(jié)pH值至8.0，再用氯仿萃取至Dragendorffors反應呈陰性，揮干有機溶劑，用無水乙醇溶解并定容至25ml即得。
 
2.3線性關(guān)系的考察
 
精密稱取石杉堿甲對照品2.40mg于25ml容量瓶中以無水乙醇溶解并定容，得濃度為0.096mg·ml-1對照品溶液，再分別稀釋成0.096，0.048，0.024，0.012，0.006，0.003mg·ml-1的對照品供試液，在色譜條件下測定。以進樣濃度對峰面積進行回歸，得方程：Y=6776.0151X1.0305，r=0.99995?？芍級A甲在0.015～0.48μg之間與峰面積呈良好線性關(guān)系。
 
2.4精密度實驗取石杉堿甲對照溶液，在色譜條件下重復進樣6次，結(jié)果石杉堿甲峰面積的RSD為0.36%(n=6)。
 
2.5穩(wěn)定性實驗取供試品溶液，每隔2h測定1次，考察石杉堿甲的含量變化，結(jié)果含量的RSD為0.85%(n=6)，表明供試品在10h內(nèi)穩(wěn)定。
 
2.6重復性實驗精密稱樣品6份，按“2.2”項的要求制備6份供試液，在色譜條件下分別進行測定，結(jié)果Hup-A含量的RSD為0.60%(n=6)。
 
2.7回收率實驗精密稱取昆明石杉藥材細粉6份，每份1g，分別加入對照品供試液(0.003mg·ml-1)100ml，按樣品制備方法和色譜條件，制備加樣回收供試液進行測定，計算回收率(見表1)。結(jié)果石杉堿甲的平均回收率為99.63%，RSD=0.56%(n=6)。表1石杉堿甲加樣回收率實驗結(jié)果(略)
 
2.8樣品的測定
 
按“2.2”項的要求精密稱取樣品3份，制備供試液，按色譜條件進行測定，重復3次，取平均值，石杉堿甲在原植物中的平均含量為0.03%。
 
3、討論
 
首次采用HPLC法測定昆明石杉中石杉堿甲的含量。
 
測定方法是在其它石杉中石杉堿甲含量測定方法的基礎(chǔ)上，改用ZORBAXSB-C18色譜柱及以0.02mol·L-1磷酸二氫鉀-乙腈(92∶8)為流動相。實驗證明該方法易行、靈敏、準確、可靠。
 


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