性猛交ⅹxxx富婆视频,天堂网在线最新版www天堂种子,玩弄japan白嫩少妇hd,午夜精品久久久久久久喷水

X
你好,歡迎來到儀多多。請登錄 免費(fèi)注冊
儀器交易網(wǎng)
0我的購物車 >
購物車中還沒有商品,趕緊選購吧!

高效液相色譜在中藥研究中的應(yīng)用進(jìn)展 液相色譜如何做好保養(yǎng)

時(shí)間:2020-08-31    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
高效液相色譜在中藥研究中的應(yīng)用進(jìn)展 
 
液相色譜分析是指流動(dòng)相為液體的色譜技術(shù),是色譜法中最古老的一種,但通過改進(jìn)填料的粒度及柱壓,在經(jīng)典的液相柱色譜的基礎(chǔ)上引入了氣相色譜的塔板理論,在技術(shù)上采用了高壓輸液泵,高效固定相和高靈敏度的檢測器,實(shí)現(xiàn)了分析速度快、分離效率高和操作自動(dòng)化,這種色譜技術(shù)被稱為高效液相色譜法(HighperformanceliquidchromatographyHPLC)。中藥的成分非常復(fù)雜,以往常用的薄層色譜等方法因其精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度、重現(xiàn)性差而不能滿足現(xiàn)代中藥的需要。高效液相色譜正是以其穩(wěn)定、可靠、高效的特點(diǎn)成為中藥研究的較為重要的分析方法。目前高效液相色譜已經(jīng)廣泛應(yīng)用于生物堿、皂苷、黃酮、蒽醌、香豆素等各種中藥有效成分的測定。近年來對(duì)高效液相色譜監(jiān)測中藥的研究非常多,由于高效液相色譜集經(jīng)典液相色譜和氣相色譜的優(yōu)勢于一身,無論柱效、選擇性還是分析程度都達(dá)到或超過了它們,近年來對(duì)高效液相色譜的不足之處進(jìn)行了改進(jìn),使這項(xiàng)技術(shù)日臻完善。 
  1 高效液相色譜發(fā)展近況 
  
高效液相色譜在藥物分析中的應(yīng)用,主要考慮試樣的預(yù)處理和分析柱、檢測器的選擇。在試樣的預(yù)處理上,日前興起的固相(微)萃取使得許多含量低的成分得到精制提純,從而適于高效液相色譜的測定,而孫新國采用逆流萃取測定川芎嗪含量取得了很好的效果。中藥中有些紫外吸收弱,或無特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色譜測定,其靈敏度和分離度都不盡人意,利用柱前或柱后衍生化法可使這些成分較精確地測定出來。對(duì)于極性大、脂溶性差物質(zhì),在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸鈉作為離子對(duì)試劑,降低其極性,延長柱上的保留時(shí)間,取得較好的分離較果。將液相色譜和質(zhì)譜這兩個(gè)強(qiáng)有力的分析技術(shù)在線連接在一起,經(jīng)過三十年的發(fā)展已成為一項(xiàng)較為成熟的分析手段,但是它從形成伊始就存在著問題:從液相色譜流進(jìn)質(zhì)譜時(shí),流動(dòng)相的變化、溶劑的組成、高溫高壓離子化的問題制約著這種聯(lián)用技術(shù)發(fā)展,大氣壓離子化接口具有去除溶劑和離子化的雙重功效,它的引入,使得該技術(shù)在各個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。電噴霧離子源是一種軟電離技術(shù),一般只生成(M+H)+和(M-H)-兩種分子離子峰,選擇性監(jiān)測(mz)190的負(fù)分子離子峰,具有較高的靈敏度、準(zhǔn)確度、專一性,滿足了低濃度藥物研究的需求。由張莉等人研究的三維高效液相色譜法可以同步測定葛根素和阿魏酸兩種指標(biāo)。通過實(shí)驗(yàn)證明:如果選擇合適的柱溫等色譜條件,乙醇作為反相高效液相色譜流動(dòng)相,分析中藥及中成藥中有效成分,既安全又準(zhǔn)確。結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì),普通的檢測器難以檢測出來,高效液相色譜-電化學(xué)法可以有效地測定黃連粉中僅差一個(gè)基團(tuán)的黃芩苷和黃芩素的含量。樣品經(jīng)色譜柱分離后收集,再經(jīng)熒光分光光度計(jì)測熒光強(qiáng)度,影響因素多,測定復(fù)雜,改進(jìn)后的高效液相色譜-熒光法則可以不經(jīng)衍生化和收集分離物,只經(jīng)化學(xué)處理除雜,濃縮后直接進(jìn)樣即可。用該法測定貫葉連翹中金絲桃素的含量也取得了較好的結(jié)果。高效液相色譜-示差折光測黃芪精口服液中黃芪甲苷的含量也都取得了較為滿意的結(jié)果。對(duì)于只有紫外末端吸收,用紫外檢測時(shí)靈敏度低,基線易漂移,示差折光檢測其易受外界條件干擾,蒸發(fā)散射檢測器能克服以上不足,響應(yīng)值只與樣品質(zhì)量有關(guān),其信號(hào)相應(yīng)與質(zhì)量成正比,不同化合物,質(zhì)量相同則信號(hào)相應(yīng)基本一致。蒸發(fā)光散射檢測法是基于不揮發(fā)樣品分子對(duì)光的散射程度與其質(zhì)量成正比,與其所含基團(tuán)性質(zhì)無關(guān)。只要選擇適當(dāng)?shù)臋z測器參數(shù),便可使流動(dòng)相和溶劑完全氣化,不產(chǎn)生信號(hào),而樣品中的各個(gè)組分以不揮發(fā)粒子存在,對(duì)光有散射,以被檢測出來。因此,蒸發(fā)光散射檢測器可用于含不同基團(tuán)的多組分同時(shí)分離、分析。和紫外、熒光等方法相比,蒸發(fā)光散射檢測法對(duì)不同物質(zhì)有近似相同的響應(yīng)因子, 
  因而不出現(xiàn)低濃度、高響應(yīng)或高濃度、低響應(yīng)的現(xiàn)象,有利于不同比例混合物的準(zhǔn)確測定.高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢驗(yàn)法測定銀杏葉中萜類內(nèi)酯含量、紅參及育精膠囊中人參皂苷Rg1和Re的含量和藤黃中藤黃酸含量都得到了很好的結(jié)果。 
  2 高效液相色譜的研究動(dòng)向 
  2.1 縮短分析時(shí)間,提高分離效率。應(yīng)用先進(jìn)的檢測儀器和方法,對(duì)流動(dòng)相、固定相進(jìn)行調(diào)節(jié)或改變,采用梯度洗脫、柱切換技術(shù)有望解決這個(gè)問題。梯度洗脫的高效液相色譜法,能分析較寬極性范圍的樣品,較等度洗脫具有很大的優(yōu)勢,但對(duì)于成分更復(fù)雜、極性范圍更寬的中藥樣品則有些力不從心。多柱高效液相色譜法又稱多維高效液相色譜法。除具有梯度洗脫一樣的改變流動(dòng)相濃度的優(yōu)點(diǎn)外,還可以改變固定相種類、鍵合度、粒徑、柱長、柱徑等及流動(dòng)相種類、濃度等。 
  2.2 進(jìn)一步向自動(dòng)化、智能化及聯(lián)用技術(shù)上發(fā)展。液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用在國外已成為測定低濃度生物藥品中藥物及代謝物的方法,LC-MS-MS法測定血漿中HIV-1蛋白酶,準(zhǔn)確高效,血漿中殘留的內(nèi)源性組份和其他藥物不干擾測定,既節(jié)省材料又節(jié)約時(shí)間。已經(jīng)應(yīng)用于體液、血漿、血清中的藥物分析。中藥復(fù)方注射液“清開靈”中的膽酸類物的分析采用液相色譜質(zhì)譜質(zhì)譜聯(lián)用,效果理想。高效液相色譜-核磁共振聯(lián)用在藥物分析方面的作用很不錯(cuò)。新近提出的智能多柱高效液相色譜系統(tǒng)利用切換技術(shù)的模塊式分離性能,把樣品分塊的切換進(jìn)不同性質(zhì)的色譜柱,再用合適的流動(dòng)相洗脫。全過程采用智能化控制。 
  3 高效液相色譜在中藥分析中的應(yīng)用前景 
  中藥研究的大趨勢是全成分分析,通過對(duì)從單味藥到復(fù)方的不同配伍、煎煮時(shí)間等的研究,才能發(fā)現(xiàn)中藥中化學(xué)成分的變化規(guī)律,找到中藥機(jī)理之間的有機(jī)聯(lián)系。中藥成分繁多,且各種成分的性質(zhì)遍布所有極性段、酸堿范圍。實(shí)現(xiàn)多成分分析的較為簡單途徑即在一根足夠長的色譜柱上,采用溫和的流動(dòng)相,在足夠久的時(shí)間內(nèi)洗脫。但這與現(xiàn)代分析要求的簡便快速相違。通過大量的應(yīng)用研究表明,高效毛細(xì)管電泳在分析中藥成分,尤其在分析高極性化學(xué)成分方面有較大優(yōu)勢,在分析大量的復(fù)方制劑方面顯示了較高的能力。由于毛細(xì)管幾乎不會(huì)出現(xiàn)高效液相色譜分析中常出現(xiàn)的柱床污染現(xiàn)象,而且用過的毛細(xì)管柱只需很短的時(shí)間進(jìn)行沖洗后,即可以進(jìn)行第二個(gè)樣品的分析,快速高效且分辨率很高。新興的毛細(xì)管電色譜是集高效液相色譜和毛細(xì)管電泳優(yōu)勢于一身的一種新型電分離微柱液相色譜技術(shù),它是將高效液相色譜的多種填料微粒移到毛細(xì)管中,以樣品與固定相間的相互作用作為分離機(jī)制,以電滲流為流動(dòng)相驅(qū)動(dòng)力的色譜過程。最近,一些先進(jìn)的檢測儀器成功的用在了高效液相色譜分析法上,使得高效液相色譜的應(yīng)用更廣泛,并充分利用高效快速、選擇性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),建立更加系統(tǒng)的成分分析方法。通過與質(zhì)譜聯(lián)用、梯度洗脫、柱切換技術(shù)、配合先進(jìn)的檢測技術(shù),以及與分子生物學(xué)、現(xiàn)代分子藥理學(xué)相結(jié)合,必將在中藥分析中發(fā)揮很大作用。  
選擇優(yōu)良液相色譜儀的方法   首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,最小檢測濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動(dòng)相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個(gè)檢測器或是泵的。

  然后在這個(gè)基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。

  1.噪音

  是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對(duì)于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。

  2.最小檢測濃度(最小檢測限)

  是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:最小檢測濃度Nd:噪音C:樣品濃度最小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。

  3.漂移

  是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。

  4.定性定量重復(fù)性

  主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

  有的朋友會(huì)認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測器的。對(duì)的,但是就前面所說條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動(dòng)會(huì)直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、精確度指標(biāo),以及密封性不好也會(huì)影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。

  液相色譜儀的最小檢測濃度和流通池的光程(體積)之間的關(guān)系與含義

  某些國產(chǎn)儀器在公布其技術(shù)指標(biāo)時(shí),大多只寫了“噪音和漂移”的指標(biāo)。用戶覺得指標(biāo)都差不多,但卻忽略了另外二個(gè)較為重要的指標(biāo):“最小檢測濃度和光程”,這二個(gè)指標(biāo)有什么作用呢?它們代表了什么含義?

  這里來解釋一下:

  最小檢測濃度是考驗(yàn)儀器的靈敏度。最小檢測濃度數(shù)值大,儀器的靈敏度就小,不能反應(yīng)真正的噪音和漂移水平。例如:我公司的最小檢測濃度小于1×10-8g/ml(萘/甲醇溶液),而某些儀器是:4×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)。這就說明我們的儀器靈敏度大,可以檢測更微量的樣品。同樣如我公司儀器把最小檢測濃度調(diào)較得和其它產(chǎn)品是一樣,也就表明我們可以做得比其它產(chǎn)品噪音和漂移低4倍。

  最小檢測濃度=2×儀器的噪音×進(jìn)樣的樣品濃度/樣品的峰高值

  那光程又代表什么?我們先看下面一個(gè)公式,比爾定律:

  A=log(I0/I)=εCL

  A是吸收率;I0代表參照池的光強(qiáng);I為樣品池的光強(qiáng);ε為摩爾吸光系數(shù);C是樣品濃度;L就是流通池的光程。

  可以看出在同樣的“C”樣品濃度情況下,“L”流通池的光程越大,儀器的“A吸收率”也就越大。這樣可以檢測到的樣品濃度就越小。為什么有些廠家把儀器的流通池光程做得很小,有些只有:3.5mm、4.5mm或5.5mm,而不是我公司的8mm。這是因?yàn)檫@些廠家不能有效的降低整個(gè)系統(tǒng)的“噪音和漂移水平”,只能犧牲流通池光程,也就是犧牲了儀器的檢測靈敏度和最小檢測濃度,來達(dá)到降低“噪音和漂移水平”目的。用通俗的說法比喻:HPLC就是一臺(tái)音響,光程就是這臺(tái)音響的音量控制鍵,光程越小就是把音量調(diào)小了,耳朵對(duì)音響本身的噪音和失真(可以理解為儀器的噪音和漂移)感覺就越小。但也就說明了這些儀器整體系統(tǒng)的制造水平不高。

標(biāo)簽: 液相色譜儀 液相色譜儀標(biāo)簽: 選擇優(yōu)良液相色譜儀的方法_液相色譜儀組合標(biāo)題:

第1期 | 色譜柱使用一段時(shí)間后出現(xiàn)肩峰,怎么處理?

 

在流出曲線或吸收曲線的峰上出現(xiàn)的不成峰形的小曲折(deflection),形狀類似肩膀,故稱為肩峰,這是對(duì)于曲線形狀的一種描述。

 

Question:

色譜柱使用一段時(shí)間后出現(xiàn)肩峰,怎么處理?

 

Lubex:

多種原因可導(dǎo)致出現(xiàn)肩峰,可從以下方面考慮。

▲▲

檢查色譜柱是否虛接,虛接后會(huì)造成鋒均展寬且拖尾等現(xiàn)象。

個(gè)別峰出現(xiàn)肩峰,考慮是否色譜條件不合適導(dǎo)致,調(diào)節(jié)流動(dòng)相增大保留能力,提高分離度。反相的話基本上是減小一下流動(dòng)相中有機(jī)相比例,正相的話就要增大流動(dòng)相中弱極性成分的比例了。

▲▲

譜圖中所有峰均出現(xiàn)肩峰,考慮污染導(dǎo)致??杉哟笙疵搹?qiáng)度沖洗色譜柱,對(duì)于反相柱:甲醇-乙腈-異丙醇-甲醇沖洗;另外考慮到柱頭污染,還可反沖,需注意應(yīng)斷開檢測器小流速?zèng)_起。

 

時(shí)間久的關(guān)系會(huì)影響色譜峰的峰型和狀態(tài)。



上一篇:恒溫恒濕試驗(yàn)箱價(jià)格差異的真正原...

下一篇:分享:初步判斷儀器設(shè)備故障的1...

  • 手機(jī)多多
  • 官方微信訂閱號(hào)
商品已成功加入購物車!