然后在這個(gè)基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。
1.噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對(duì)于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。
2.最小檢測濃度(最小檢測限)
是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:最小檢測濃度Nd:噪音C:樣品濃度最小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
3.漂移
是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。
4.定性定量重復(fù)性
主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
有的朋友會(huì)認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測器的。對(duì)的,但是就前面所說條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動(dòng)會(huì)直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、精確度指標(biāo),以及密封性不好也會(huì)影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。
液相色譜儀的最小檢測濃度和流通池的光程(體積)之間的關(guān)系與含義
某些國產(chǎn)儀器在公布其技術(shù)指標(biāo)時(shí),大多只寫了“噪音和漂移”的指標(biāo)。用戶覺得指標(biāo)都差不多,但卻忽略了另外二個(gè)較為重要的指標(biāo):“最小檢測濃度和光程”,這二個(gè)指標(biāo)有什么作用呢?它們代表了什么含義?
這里來解釋一下:
最小檢測濃度是考驗(yàn)儀器的靈敏度。最小檢測濃度數(shù)值大,儀器的靈敏度就小,不能反應(yīng)真正的噪音和漂移水平。例如:我公司的最小檢測濃度小于1×10-8g/ml(萘/甲醇溶液),而某些儀器是:4×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)。這就說明我們的儀器靈敏度大,可以檢測更微量的樣品。同樣如我公司儀器把最小檢測濃度調(diào)較得和其它產(chǎn)品是一樣,也就表明我們可以做得比其它產(chǎn)品噪音和漂移低4倍。
最小檢測濃度=2×儀器的噪音×進(jìn)樣的樣品濃度/樣品的峰高值
那光程又代表什么?我們先看下面一個(gè)公式,比爾定律:
A=log(I0/I)=εCL
A是吸收率;I0代表參照池的光強(qiáng);I為樣品池的光強(qiáng);ε為摩爾吸光系數(shù);C是樣品濃度;L就是流通池的光程。
可以看出在同樣的“C”樣品濃度情況下,“L”流通池的光程越大,儀器的“A吸收率”也就越大。這樣可以檢測到的樣品濃度就越小。為什么有些廠家把儀器的流通池光程做得很小,有些只有:3.5mm、4.5mm或5.5mm,而不是我公司的8mm。這是因?yàn)檫@些廠家不能有效的降低整個(gè)系統(tǒng)的“噪音和漂移水平”,只能犧牲流通池光程,也就是犧牲了儀器的檢測靈敏度和最小檢測濃度,來達(dá)到降低“噪音和漂移水平”目的。用通俗的說法比喻:HPLC就是一臺(tái)音響,光程就是這臺(tái)音響的音量控制鍵,光程越小就是把音量調(diào)小了,耳朵對(duì)音響本身的噪音和失真(可以理解為儀器的噪音和漂移)感覺就越小。但也就說明了這些儀器整體系統(tǒng)的制造水平不高。
標(biāo)簽: 液相色譜儀 液相色譜儀標(biāo)簽: 選擇優(yōu)良液相色譜儀的方法_液相色譜儀組合標(biāo)題:第1期 | 色譜柱使用一段時(shí)間后出現(xiàn)肩峰,怎么處理?
在流出曲線或吸收曲線的峰上出現(xiàn)的不成峰形的小曲折(deflection),形狀類似肩膀,故稱為肩峰,這是對(duì)于曲線形狀的一種描述。
Question:
色譜柱使用一段時(shí)間后出現(xiàn)肩峰,怎么處理?
Lubex:
多種原因可導(dǎo)致出現(xiàn)肩峰,可從以下方面考慮。
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檢查色譜柱是否虛接,虛接后會(huì)造成鋒均展寬且拖尾等現(xiàn)象。
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個(gè)別峰出現(xiàn)肩峰,考慮是否色譜條件不合適導(dǎo)致,調(diào)節(jié)流動(dòng)相增大保留能力,提高分離度。反相的話基本上是減小一下流動(dòng)相中有機(jī)相比例,正相的話就要增大流動(dòng)相中弱極性成分的比例了。
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譜圖中所有峰均出現(xiàn)肩峰,考慮污染導(dǎo)致??杉哟笙疵搹?qiáng)度沖洗色譜柱,對(duì)于反相柱:甲醇-乙腈-異丙醇-甲醇沖洗;另外考慮到柱頭污染,還可反沖,需注意應(yīng)斷開檢測器小流速?zèng)_起。
時(shí)間久的關(guān)系會(huì)影響色譜峰的峰型和狀態(tài)。