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氣相色譜儀-注射器進(jìn)樣 氣相色譜儀如何操作

時(shí)間:2020-08-31    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

一  注射器進(jìn)樣注意事項(xiàng) 

  使用注射器進(jìn)樣可以快速選擇進(jìn)樣體積并重復(fù)的調(diào)整(常規(guī)±5﹪的誤差,熟練者±1﹪的誤差)當(dāng)用微升注射器進(jìn)樣時(shí),可遵循如下建議。 
1.運(yùn)作協(xié)調(diào),這樣可盡可能快而正準(zhǔn)確地注射樣品,在壓入針桿后注射器在進(jìn)樣口應(yīng)停留2s。 
2.盡可能靠邊緣(表面或無刻度區(qū))握住注射器,這可防止用手指握針筒時(shí)的熱傳遞,注射器架可阻止從手指傳熱,且更容易穿刺隔墊。 
3.用手指接觸針桿頂部的紐狀物,而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。 
4.為獲得最大的準(zhǔn)確度,進(jìn)樣量要小于注射器的最大容量,當(dāng)被注射的樣品包含沸點(diǎn)較寬的組分時(shí),可能發(fā)生分餾,除非注射器有溶劑塞(用空氣泡割開),隨樣品進(jìn)入注射口。 
5.在取樣入注射器前,通過抽動(dòng)針桿用樣品濕潤注射器內(nèi)表面(針桶或針塞),以確保準(zhǔn)確的取樣量。 
6.從樣品瓶中抽取超過所需進(jìn)樣量的樣品,從瓶中抽出注射器,移動(dòng)針塞至所需刻度線,棄去多余的樣品,不可在注射器頭附著液滴。 
7.注射前,用無綿纖維檫干凈注射針,動(dòng)作快速,小心不要將注射器中樣品吸出,也不要將體熱從手指傳至針管。 
8.目測檢查注射器內(nèi)氣泡或樣品中的異物 
9.當(dāng)用拆卸針管注射器時(shí),要格外小心,因?yàn)獒樄苡兴荔w積,用氣密的注射器充滿了惰性氣體對(duì)樣品瓶加壓,需要時(shí)重復(fù)此操作,以便在瓶中建立壓力。 
10.當(dāng)使用黏性樣品時(shí),使用粗孔針頭。 
11.不要使用鈍的或損壞的針頭,也5不要將隔墊螺母擰的太緊,否則隔墊壽命將會(huì)縮短,由于高溫也可以縮短隔墊的壽命,故推薦使用有散熱片的螺母來保持低溫,所有隔墊最終會(huì)開始泄露,每天換一個(gè)隔墊是防止泄露的好措施,分析任務(wù)多時(shí)要更經(jīng)常地 更換,一些隔墊可以持續(xù)150次注射,但在這之前可以定期更換。  

二保護(hù)和修理注射器 

注射器是精密儀器,應(yīng)該仔細(xì)使用。用前和用后要仔細(xì)清洗注射器。清洗針管的的小孔,玻璃針筒,精心地裝配針桿都不是簡單的事情,但對(duì)延長注射器的壽命是必要的,而且,如果注射器在使用后立即清洗,將會(huì)更有效和更容易,當(dāng)針管堵塞或針筒污染時(shí),注射器決不能再用。 

簡單的清洗步驟包括通過注射器抽入表面活性清洗劑溶液,通過針管,然后用蒸餾水,最后用有機(jī)溶劑,如丙酮或其他酮清洗注射器和針塞,決不能用手指接觸針塞表面,手指的指紋,汗嘖或手指的污物都可導(dǎo)致針塞在玻璃筒中黏死而拉不動(dòng)。 

另一個(gè)值得推薦的清洗方法是: 
1).在室溫下用針塞將洗液抽入注射器 
2).用蒸餾水潤洗 
3).用無油壓縮空氣吹干注射器 
4).用無棉纖維仔細(xì)擦針塞,對(duì)更頑固的污染物,拆卸注射器,在清洗溶液中侵泡部件,小的超聲波清洗浴可加速清洗過程。

使用氣相色譜儀應(yīng)注意幾點(diǎn)

  1、按儀器說明書的規(guī)程操作  驗(yàn)收儀器時(shí),不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書,并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交涉?! ?、準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣  色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時(shí),就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過程中色譜柱性能會(huì)變化,當(dāng)分析結(jié)果有問題時(shí),可以用測試標(biāo)樣測試色譜柱,并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較,這有助于確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應(yīng)的措施排除故障?! ?、及時(shí)更換色譜柱密封墊  石墨密封墊漏氣是GC較為常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時(shí),可以也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊,就要花費(fèi)更多的時(shí)間,即使舊墊仍能使用,也要比原來多擰緊一些,弄得不好就會(huì)擰斷毛細(xì)管色譜柱。  4、使用純度合乎要求的載氣  載氣一定要用高純級(jí)的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶高純氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體可以也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí),可用普通氣體,但其代價(jià)可能是檢測器被污染?! ?、定期更換氣體凈化器填料  變色硅膠可據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,可以3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。  6、使用性能可靠的氣體減壓器  新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏,在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏,這是發(fā)現(xiàn)問題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問題,輕則造成氣體浪費(fèi),重則出現(xiàn)安全問題,到時(shí)悔之晚矣?! ?、定期更換進(jìn)樣襯墊  進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外,襯墊的老化降解也會(huì)給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長時(shí)間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣襯墊。無論如何,一個(gè)襯墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過一周。  8、及時(shí)清洗注射器  保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問題,可以是經(jīng)常更換和清洗注射器。  9、定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管  儀器長期使用后,進(jìn)樣襯管內(nèi)會(huì)有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時(shí)清洗。注意,在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。  10、更換零部件要逐一進(jìn)行  修理儀器時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因,同時(shí)避免不必要的開支。  11、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔  這是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀 氣相色譜儀 使用氣相色譜儀應(yīng)注意幾點(diǎn)_氣相色譜儀 有關(guān)氣相色譜儀的使用

    氣相色譜是一種廣泛應(yīng)用且較為普遍的一種分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科學(xué)研究中、國防建設(shè)上都得到了廣泛應(yīng)用。今天我們請山東魯創(chuàng)的色譜分析專家來為我們講解氣相色譜儀在石化分析中的應(yīng)用。

 

    在石油開采和石油化工的分析中,氣相色譜是非常重要的檢測分析儀器。從油田的勘探開發(fā)到油品生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制,都離不開氣相色譜這種分析速度快、運(yùn)營成本低、分離度及靈敏度高的色譜方法。有時(shí)為了方便對(duì)分析品的定性定量亦配合質(zhì)譜儀聯(lián)用,即氣質(zhì)聯(lián)用儀。

    氣相色譜儀的使用步驟是:

    1、打開穩(wěn)壓電源。

    2、打開氮?dú)忾y,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。

    3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。

    4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測量),柱流量即為總流量減去分流量。

    5、打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。

    6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。

    7、打開計(jì)算機(jī)與工作站。

    8、FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰。

    9、設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。

    10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析。

    11、實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮?dú)鈱?span title="色譜柱" target="_blank">色譜柱吹凈后關(guān)機(jī)。

    那么氣相色譜儀在使用過程中應(yīng)該注意哪些問題呢?

    首先對(duì)于所使用的空氣源,需要每次使用后進(jìn)行放水操作;大家一定記得每次使用完畢后進(jìn)行記錄,養(yǎng)成良好的情況,方便以后查找數(shù)據(jù)以及維修故障時(shí)使用;在進(jìn)樣過程中一定迅速操作且每次操作需要保持一致;在使用氣相色譜儀的過程中要時(shí)刻保證氫氣發(fā)生器液位不得過高或是過低。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀 氣相色譜儀 有關(guān)氣相色譜儀的使用_氣相色譜儀

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