由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同．測定溫度的方式也不相同 對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度．一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是采用旋鈕定位法．則有技巧可言
1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí)．配臺溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置
1.2 分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度．升溫開始．指示燈亮：當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí) 再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕．開始繼續(xù)升溫：如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.
調(diào)池平衡 實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡．使之有較為臺適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧．其實(shí)是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言
第一步．用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置；
第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；
第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；
第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；
第五步．用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處
3 點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀 開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火．有時(shí)因各種原因致使熄火后．也需要點(diǎn)火 然而．我們經(jīng)常會遇到點(diǎn)火不著的情況 下面介紹兩種點(diǎn)火技巧．供同行們相試
3．1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量．點(diǎn)著火后．再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用
3．2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量．點(diǎn)著火后．再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣．用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r
4 氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比．有關(guān)資料均建議為：氮?dú)猓簹錃猓嚎諝猓簂：l：10 但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性．事實(shí)上誰會去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為 為各氣旌以良好匹配．目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果．還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)：
(1）氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素 調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)．要進(jìn)樣觀察組分分離情況．直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果．可以用基流的大小來檢驗(yàn) 先調(diào)節(jié)氫氣流量 使之約等于氮?dú)?的流量．再調(diào)節(jié)空氣流量 在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)．要觀察基流的改變情況 只要基流在增加．仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)．直至基流不再增加不止 最后．再將氫氣流量上調(diào)少許。
5 進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣 在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候．主要是以注射器進(jìn)樣為對象
5．1 進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化．達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi) 填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0．01～ 10微升．氣體樣品
一般為0．1～ 10毫升 在定量分析中．應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確
（1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時(shí)．只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶．就可做到遺一點(diǎn)。
還有一種更好的方法．可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次．每扶取到樣品后，垂直拿起注射器．針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部 推進(jìn)注射器塞子．空氣就會被排掉。
（2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)畿換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品．垂直拿起注射器．針尖朝上．讓針穿過一層紗布．這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進(jìn)注射器塞子．直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖 至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得．需要再抽若干空氣到注射器里．如果不慎推動(dòng)柱塞．空氣可以保護(hù)液體使之不被排走
5．2 進(jìn)樣方法
雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片．洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí)．要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口．壓下柱塞停留1～ 2秒鐘．然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞)
5．3 進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長短對柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過長．遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率 因此．對于沖洗法色譜而言．進(jìn)樣時(shí)間越短越好．一般必須小于1秒鐘。
氣象色譜儀的保養(yǎng)是不可缺少的氣象色譜儀是一種對混合氣體中各種組成成分進(jìn)行檢測的分析儀器，被廣泛用石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)等領(lǐng)域中。氣象色譜儀使用過程中會產(chǎn)生一定的污垢及磨損，所以用戶對于氣象色譜儀的保養(yǎng)是不可缺少的。那么氣象色譜儀如何保養(yǎng)呢?下面小編就來具體介紹一下氣象色譜儀的保養(yǎng)方法。
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱﹄娐钒搴碗娐钒宀宀圻M(jìn)行吹掃，吹掃時(shí)用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
3、進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí)，對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。
如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。
分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。
分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經(jīng)過長時(shí)間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成?？梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對分流管線進(jìn)行簡單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對手動(dòng)分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
對于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長時(shí)間使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處，隨時(shí)可能對EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進(jìn)行檢查，并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，然后烘干處理。
由于進(jìn)樣等原因，進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會形成部分有機(jī)物凝結(jié)，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭，然后對擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除，注意在去除凝固有機(jī)物的過程中一定要小心操作，不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后，然后用有機(jī)溶劑對儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。
4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對檢測器進(jìn)行清洗。
HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān)閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死，將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20～30ml/min，設(shè)置檢測器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫后即可使用。
標(biāo)簽: 氣象色譜儀 氣象色譜儀 氣象色譜儀的保養(yǎng)是不可缺少的_氣象色譜儀 氣象色譜儀主要有以下5部分組成：
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