1、氣相色譜儀操作應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作，在某些條件下不符合時(shí)必須采取相應(yīng)措施；
2、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥，一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動(dòng)，若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用，即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa，則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa，氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過(guò)0.6MPa，超過(guò)了要損壞穩(wěn)壓閥；
3、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的較高使用溫度，檢測(cè)器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測(cè)器中不冷凝，汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn)，一般應(yīng)高于柱箱溫度30～50℃；
4、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類(lèi)有關(guān)，也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān)，并要考慮被分析對(duì)象對(duì)靈敏度的要求，具體請(qǐng)參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線；
5、熱導(dǎo)檢測(cè)器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí)，應(yīng)先通載氣15分鐘以上，然后檢測(cè)器通電，以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞；
6、更換汽化室硅橡膠墊時(shí)，務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉，換好硅橡膠墊后，通載氣幾分鐘后再接通橋電流；
7、在國(guó)內(nèi)熱導(dǎo)檢測(cè)器最被廣泛采用的載氣是用氫氣，載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過(guò)氣體凈化管，氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩，用來(lái)吸除載氣中水份，內(nèi)裝105催化劑，用來(lái)吸除載氣中氧，除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器，延長(zhǎng)使用壽命。所以，氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理，以保持凈化效果；
8、氣相色譜儀使用后關(guān)機(jī)時(shí)，在高溫使用后，尤其要注意必須在柱箱和檢測(cè)器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源；
9、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡膠圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈；
10、為了保證FID在高靈敏度下使用時(shí)的基線穩(wěn)定，氣體應(yīng)除去氣體中微量CH（烴類(lèi)）雜質(zhì)；色譜柱固定相必須在略低于較高使用溫度下充分老化，從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對(duì)基線的影響；高溫使用汽化室時(shí)，進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開(kāi)啟隔膜清掃氣路；
11、在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達(dá)一定次數(shù)后，由于色譜柱（不管是填充柱還是毛細(xì)柱），內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì)，將會(huì)影響柱效和基線穩(wěn)定性，因此必須對(duì)色譜柱進(jìn)行活化處理，長(zhǎng)期停用的柱子，在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡(jiǎn)單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫，氮?dú)饬髁?0～60ml/min左右，柱子活化溫度取比固定液較高使用溫度低10℃左右，對(duì)氣固吸附色譜用常用吸附劑：分子篩類(lèi)活化溫度為300℃；硅膠、活性炭、GDX類(lèi)活化溫度為200℃?；罨瘯r(shí)間一般3～4小時(shí)，然后自然冷卻（氮?dú)馊栽诹魍ǎ?。柱子活化時(shí)，必須將柱子出口端從檢測(cè)器的接頭上拆下來(lái)，防止在柱活化處理過(guò)程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測(cè)器系統(tǒng)造成污染；
12、開(kāi)機(jī)使用FID時(shí)，必須先通載氣、空氣，再開(kāi)溫度控制，待檢測(cè)器溫度超過(guò)100℃時(shí)才能通氫氣點(diǎn)火。FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí)，必須先關(guān)氫氣熄火，然后再關(guān)閉溫度控制，當(dāng)柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開(kāi)機(jī)時(shí)在FID溫度低于100℃時(shí)就通氫氣點(diǎn)火，或關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火就降溫，就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級(jí)絕緣下降，會(huì)造成基線不穩(wěn)；
13、FID點(diǎn)火后，由于基始電流的作用，點(diǎn)火后電壓會(huì)高于原先值，高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好；
14、氣相色譜儀關(guān)機(jī)時(shí)，先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體，固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。
例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體，固定相是液體的色譜分離方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?，可以分離、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
特點(diǎn)
氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。
另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來(lái)采用高靈敏選擇性檢測(cè)器，使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離，其過(guò)程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動(dòng)相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)。也正是由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí)，就是氣相色譜圖了。
組成
氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。
組分能否分開(kāi)，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來(lái)則在于檢測(cè)器，所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。
應(yīng)用
在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來(lái)分析；在電力部門(mén)中可用來(lái)檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護(hù)工作中可用來(lái)監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來(lái)監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；
在商業(yè)部門(mén)可用來(lái)檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞；在醫(yī)學(xué)上可用來(lái)研究人體新陳代謝、生理機(jī)能；在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類(lèi)型；在宇宙艙中可用來(lái)自動(dòng)監(jiān)測(cè)飛船密封倉(cāng)內(nèi)的氣體等等。
氣相作為一種分析檢測(cè)的，在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用。該儀器由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因，在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不及時(shí)針對(duì)這些故障進(jìn)行排除和修理，一方面會(huì)造成使用中的困難，另一方面也會(huì)對(duì)色譜儀產(chǎn)生損壞。本文就將對(duì)氣相色譜儀的常見(jiàn)故障做一些列舉，同時(shí)介紹針對(duì)這些常見(jiàn)故障的解決方法。
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障：
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題；
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；
4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的。舉個(gè)例子來(lái)說(shuō)，在工作中使用者會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。
二、基線問(wèn)題：
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。
1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件；
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些使用者在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是否需要更換；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
三、造成峰丟失的故障：
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。
對(duì)于第一種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決。
1、為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi)，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
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