熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關系。
1、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個月進行一次重量校準,不經(jīng)常使用時,在每次使用前校準即可;
2、當溫度小于800℃時,氣體流量選擇60mLmin;當溫度大于800℃時,氣體流量選擇100mLmin;
3、在實驗過程中,保持實驗臺的平穩(wěn),不要晃動實驗臺;
4、當熱耦移動或者溫度不準確時要進行溫度校準;
5、測量樣品要放在坩堝中間部位;
6、溫度校準時,爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;
7、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準時不能帶著陶瓷坩堝校準;
8、要將坩堝卡在儀器的凹槽內(nèi);
9、實驗完畢降溫時,溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當溫度在200℃以上時不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對儀器有損害;
10、在坩堝掛在掛鉤上時不允許取樣和放樣,待它下來時才可操作;
11、測量的樣品一般不超過10mg,當溫度達到800℃以上時,樣品一般用5mg到7mg即可;
12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實驗溫度比較高時,坩堝建議用酒精燈燒,保證不污染下次實驗的樣品。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。
經(jīng)常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
熱重分析儀方法
當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA 實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閮深悾簞討B(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。 熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標,從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關系。綜合熱分析儀同時測量熱流(DSC)/發(fā)生轉(zhuǎn)變溫度(DTA)和質(zhì)量損失(TGA)三鐘信息。這套系統(tǒng)利用了水平式雙天平測量原理,標準配置自動氣體切換器,數(shù)字式氣體流量控制器和觸摸屏控制,工作溫度從室溫至1500℃。雖說在實驗中有著異曲同工之妙,但在細微之處又有所不同。
1、調(diào)零范圍都在0~999.9mg,但是綜合熱分析儀為手動調(diào)節(jié),而熱重分析儀為電腦自動調(diào)節(jié),既方便用戶又能精確控制。
2、差熱量程的選擇上兩者一致,熱重的失重量都可以測到200mg,熱重分析儀的熱重精度為1ug,差熱精度為0.01uV,比綜合熱分析儀儀器的要高,同時熱重分析儀儀器可由軟件對TG曲線進行微分分析,不必重復設置微分控制單元。
3、在稱重質(zhì)量上,都可以滿足用戶要求,一般通用的樣品量在10mg左右,樣品過多或過少都可能增大稱量誤差,兩者儀器都可滿足要求,但熱重分析儀的上皿式天平操作更加方便。
4、氣氛控制上兩者都提供多種氣氛下的實驗操作,但熱重分析儀儀器提供了真空接口,用戶可配真空機組。
5、軟件處理方面,熱重分析儀儀器的熱分析軟件擁有豐富的軟件處理功能,同時可提供數(shù)據(jù)導出到專業(yè)的分析軟件中。
6、溫度范圍不同,綜合熱分析儀儀器的溫度只能達到1000℃,而熱重分析儀的樣品溫度可達到1200℃,比綜合熱分析儀儀器要高很多。同時升溫速率也比綜合熱分析儀儀器的要高一倍,分辨率能達到0.1℃。
7、儀器的成套性上,熱重分析儀包含主機、數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)共三部分,儀器上沒有手動調(diào)節(jié),采集控制均靠電腦完成,同時儀器控制面板上提供直觀的儀表指示。而綜合熱分析儀儀器由熱天平主機、微機溫控單元、天平放大單元、微分單元、差熱放大單元、接口單元、氣氛控制單元等組成,共有4個控制箱,而且諸如量程設置、加熱爐控制等都需要手動來完成,不能實現(xiàn)儀器的自動化操作,自動化程度較低。
8、從儀器的外形上來看,綜合熱分析儀儀器的外形較大,需占用較大空間,而熱重分析儀儀器的外形明顯較小,節(jié)省空間。
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