綜合熱分析儀主要測(cè)量與熱量有關(guān)的物理、化學(xué)變化,如物質(zhì)的熔點(diǎn)、熔化熱、結(jié)晶與結(jié)晶熱、相變反應(yīng)熱、熱穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進(jìn)行研究。
具體實(shí)驗(yàn)步驟:
1、首先應(yīng)檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常,樣品支架上清潔無(wú)任何雜質(zhì);
1、開機(jī)順序:電源開關(guān)——循環(huán)水單元----計(jì)算機(jī)——爐子大電源----儀器測(cè)量單元——實(shí)驗(yàn)用氣體(如N2)調(diào)壓閥——調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量
3、打開冷卻水開關(guān)后,開機(jī)預(yù)熱30min。
4、轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體升到頂部,然后將爐體向前方轉(zhuǎn)出。
5、準(zhǔn)確稱量8~10mgCuSO4·5H2O于坩堝中,放在樣品支架的右側(cè)托盤上,α-Al2O3參比坩堝放在左側(cè)的托盤上。
6、小心地合上爐體,轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體降回到底部。
7、打開綜合熱分析儀數(shù)據(jù)收集工作站,進(jìn)行程序溫度的設(shè)置。依次輸入測(cè)量序號(hào),樣品名稱,重量,操作者姓名,回到Measure,點(diǎn)擊Sart,測(cè)量開始,爐內(nèi)開始加熱升溫,記錄開始。當(dāng)試樣達(dá)到預(yù)設(shè)的終止溫度時(shí),測(cè)量自動(dòng)停止。等爐溫降下來(lái)后再關(guān)機(jī)。
8、進(jìn)入分析界面,打開所做測(cè)量文件,對(duì)原始熱重,差熱記錄曲線進(jìn)行適當(dāng)處理,就可得到需要的熱重,差熱數(shù)據(jù)。
9、關(guān)機(jī)步驟:關(guān)閉軟件——正常退出操作系統(tǒng)——關(guān)閉計(jì)算機(jī)——實(shí)驗(yàn)用氣體(如N2)調(diào)壓閥——儀器測(cè)量單元——爐子大電源----循環(huán)水單元——電源開關(guān)
綜合熱分析儀是熱重—差熱聯(lián)用熱分析儀器,該儀器是在程序溫度(等速升降溫、恒溫和循環(huán))控制下,精確的測(cè)定和記錄物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生的失水、分解、相變、氧化還原、升華、熔融、晶格破壞和重建,以及物質(zhì)間的相互作用等物理化學(xué)變化的反應(yīng)溫度、產(chǎn)生的熱效應(yīng)(熱焓)和重量變化,進(jìn)行判定物質(zhì)的組成及反應(yīng)機(jī)理的分析。綜合熱分析儀產(chǎn)品,憑借其高靈度,高分辨率以及性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便小型化的優(yōu)勢(shì),達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。
綜合熱分析儀特點(diǎn):
1、熱流式DSC數(shù)據(jù)采集方式,繪制出能量與溫度的曲線。
2、用戶可以自行利用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)溫度、能量、熱重準(zhǔn)確性進(jìn)行校正。
3、氣氛控制系統(tǒng)采用質(zhì)量流量控制器,三路穩(wěn)壓、穩(wěn)流氣體可以在實(shí)驗(yàn)過程中自動(dòng)切換,精度高、重復(fù)性好、響應(yīng)速度快(可以定制耐各種腐蝕性氣體的氣氛控制系統(tǒng))。
4、從微量樣品到大劑量樣品均可滿足(更換支撐桿,最大樣品可達(dá)5g)。可滿足各種樣品的測(cè)試要求。
5、全部測(cè)量過程自動(dòng)完成,自動(dòng)繪圖,豐富的軟件功能可完成DTA、TG、DTG、DDTG等常規(guī)數(shù)據(jù)處理;特殊數(shù)據(jù)處理(DTA峰面積、熱焓計(jì)算、動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算、數(shù)據(jù)比較、多種算法計(jì)算活化能、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、比較法測(cè)量比熱等)。
6、系統(tǒng)采集試樣過程中,可任意時(shí)刻截圖,根據(jù)輸出信號(hào)大小自動(dòng)變換量程。
7、大屏幕液晶顯示,實(shí)時(shí)顯示儀器的狀態(tài)和數(shù)據(jù),兩套測(cè)溫電偶,一套電偶實(shí)時(shí)顯示爐溫(無(wú)論加熱爐工作與否),另一套電偶顯示工作時(shí)樣品溫度。
8、自主研發(fā)的氣相色譜、質(zhì)譜恒溫接頭、恒溫帶、恒溫控制器:可充分保證焦油及各種反應(yīng)氣體的二次檢測(cè)。
綜合熱分析儀是一種利用程序控制溫度的狀態(tài)下,測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)和溫度的關(guān)系一類的儀器。目前已經(jīng)被廣泛得應(yīng)用在生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)等許多領(lǐng)域中。下面來(lái)介紹一下它的選購(gòu):
首先、能達(dá)到的溫度。
市場(chǎng)上的熱分析儀大多數(shù)都在1000多攝氏度左右。但是在這上面也有區(qū)別。如對(duì)應(yīng)不同材質(zhì)的待測(cè)物品時(shí),所需要的溫度也是不一樣的。眾所周知,玻璃的材質(zhì)大多數(shù)為二氧化硅,其熔點(diǎn)一般在1200℃左右。因此就需要1250℃左右甚至更高的。但是對(duì)于一些相對(duì)溫度需求比較低的,如一些碳酸鈣,硫酸鈣的巖石之類,大多數(shù)溫度在800℃左右,選用1000℃的即可。
其次,需要選擇的類型。
市場(chǎng)上大致可分為三種:差熱型,熱重型,綜合型。其中差熱型可以對(duì)熱差溫度,靈敏性,量程等一些參數(shù)經(jīng)行測(cè)量。熱重型則可以對(duì)熱重溫度,靈敏性,量程等經(jīng)行一些測(cè)量。綜合型則綜合了以上兩種的全部性能,能夠分別對(duì)熱重差熱進(jìn)行測(cè)量。在測(cè)量樣品一些不同的性能時(shí),需要選擇不同類型的儀器,以及考慮性價(jià)比。相對(duì)來(lái)說,綜合型的性價(jià)比當(dāng)然較高,也是許多客戶的。其他一些如分析法,則是相對(duì)應(yīng)其差熱型,熱重型來(lái)說。熱重型則是TG-DTG型,差熱型一般DTA型的分析法。