原子吸收分光光度計是通過蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。被廣泛的應用于地質(zhì)、冶金、機械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護、材料科學等各個領域。那么在安裝原子吸收分光光度計有哪些要求呢?下文為您講解:
1、安裝環(huán)境:
?、侔惭b環(huán)境附近應無強電磁場和強熱輻射源。
?、诓灰税惭b在會產(chǎn)生劇烈震動的設備和車間附近。
③安裝時應注意避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響。
?、馨惭b時要注意原子吸收實驗室必須和化學處理室及發(fā)射光譜實驗室分開以防酸氣侵蝕和強磁場干擾。
⑤工作室內(nèi)部環(huán)境應經(jīng)常保持清潔和溫度、濕度適宜。室內(nèi)空氣相對濕度應該在10~70%,過于潮濕建議安裝除濕機。室內(nèi)溫度應控制在10~30℃建議建議安裝恒溫設備。
2、實驗室據(jù)具備條件:
①實驗臺(建議是水泥臺)堅固穩(wěn)定, 臺面平整。臺面面積足夠安裝房子原子吸收主機、石墨爐電源、計算機及打印機等。并且要四周留有一定空間便于清潔與維修。
?、趯嶒炇覒惭b排風設備但是排風量不能過大也不能過小。風量過大會影響火焰的穩(wěn)定性,風量過小火焰亦不穩(wěn)定,同時有害氣體不能完全排出。
③實驗室應配有交流380V三相四線制動力電源,其進線建議為銅線,線徑不低于4mm 。電源插座上要有地線。原子吸收主機要求AC220V±10%/5A;空壓機要求AC220V/10A,與主機相線分開使用;當配有石墨爐電源時,使用第三相火線,與空壓機、主機相線須分開使用要求AC220V±10%/25A。
3、氣源以及水源要求:
?、倏諝?,空壓機氣體出口壓力應在0.25-3.0Mpa。
?、谝胰矚?,出口壓力應在0.05MPa-0.08MPa,純度99.9%,乙炔鋼瓶須配有氣壓調(diào)節(jié)閥。、
?、蹥鍤猓簹鍤獬隹趬毫?.5MPa-0.6MPa之間,純度為99.99%。石墨爐部分需用氬氣作為保護氣體,氬氣鋼瓶須配有氣壓調(diào)節(jié)閥。
?、芘溆惺珷t系統(tǒng)時,需要冷卻水,流量應大于2.0L/min。
原子吸收光譜儀是根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應的檢測裝置)。
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰,目前普遍應用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
原子吸收分光光度計利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結構形式。其基本結構包括光源,原子化器,光學系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點。廣泛應用于各種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應的空心陰極燈,這對檢測工作帶來不便。
原子吸收分光光度計的保養(yǎng)和日常維護:
1.開機前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機應先開低壓,后開高壓,關機則相反。
2.空心陰極燈需要一定預熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點元素燈如Sn、Pb等,使用時防止震動,工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當于一個簡單的燈電源裝置),將燈的正、負相反接,在燈最大電流下點燃20-30min;或在大電流100-150mA下點燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點燃30min。
3.噴霧器的毛細管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細管折彎,如有堵塞,可用細金屬絲清除,小心不要損傷毛細管口或內(nèi)壁。
4.單色器中的光學元件嚴禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。可用少量氣體吹去其表面灰塵,不準用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時,一定要在關掉負高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應。
5.日常分析完畢,應在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機溶液后,先噴有機熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴禁用酸浸泡。
6.點火時,先開助燃氣,后開燃氣,關閉時,先關燃氣,后關助燃氣。
7.使用石墨爐時,樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時,冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會燒毀石墨管。
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