1、使用前應(yīng)仔細檢查離子色譜儀各個部件是否存在異常，如發(fā)現(xiàn)異樣請立即處理；
2、使用前需要仔細閱讀相關(guān)設(shè)備的使用說明書，并嚴格按照說明書進行操作，嚴禁沒有經(jīng)過系統(tǒng)培訓的人員進行操作儀器；
3、如果油量不足，需先向泵中加入應(yīng)為經(jīng)充分過濾后的N32#液壓油才能工作。
4、在啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。
操作如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。
對離子色譜儀進行了系統(tǒng)檢測之后，我們需要正確使用設(shè)備，使用時需要注意以下幾點：
1、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。
2、使用陰離子色譜柱檢測，通流動相時注意將電流旋鈕打開，調(diào)節(jié)至90-100mA，使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。
3、進樣時閥的扳動要注意，不能太快，以免損傷閥體，也不能太慢，以免造成樣品流失。
4、在進樣過程中，要嚴格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
5、用去離子水或流動相清洗整個流路時，可以采用大流量清洗以縮短清洗時間，但在通流動相接色譜柱時需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下：先將泵停止，再按動正號或負號，將光標調(diào)整至流量位置，按下確認鍵，再通過調(diào)節(jié)正負號將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關(guān)。接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。
離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
分離的原理：
基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
例如幾個陰離子的分離，樣品溶液進樣之后，首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上)，如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫，這就是離子色譜分離過程，淋出液經(jīng)過化學抑制器，將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小，這樣當被分析物離開進入電導(dǎo)池時就有較大的可準確測量的電導(dǎo)信號。
分離的分類：
1、離子色譜分離
離子色譜分離主要是應(yīng)用離子交換的原理，采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，它在離子色譜中應(yīng)用較為廣泛泛，其主要填料類型為有機離子交換樹脂。
2、離子對色譜
離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料，用于陰離子分離的對離子是烷基胺類，如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲烷等。用于陽離子分離的對離子是烷基磺酸類，如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。
3、離子排斥色譜
離子排斥色譜，主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng)：電離組分受排斥不被保存，而弱酸則有一定保存的原理制成。離子排斥色譜主要用于分離有機酸以及無機含氧酸根，如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機酸等。
4、離子色譜的應(yīng)用
無機陰離子的檢測;無機陽離子的檢測和有機陰離子和陽離子分析，主要包括生物胺，有機酸和糖類分析。
產(chǎn)品用途：
領(lǐng)域
離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子，與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
經(jīng)常檢測的常見離子有：
陰離子：F-, Cl-, Br-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸，乙酸，草酸等。
陽離子：Li+, Na+, NH4+,K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長，一針樣品打進去，約在20分鐘以內(nèi)就可得到7個常見離子的測定結(jié)果，這是其他分析手段所無法達到的，關(guān)于陽離子的測定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優(yōu)越性。
離子色譜是高效液相色譜的一種，是分析陰陽離子的一種液相色譜方法，該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點，并且可以同時測定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗?zāi)芰τ诃h(huán)境監(jiān)測工作有著重要的意義，其日常維護及操作必須嚴格按照離子色譜儀使用說明進行，以保障其監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實性，有效性。
?。ㄒ唬┝芟匆?br/> 淋洗液作為系統(tǒng)的流動相，其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動相中溶解的氣體析出，形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰，較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化，因此對流動相要進行脫氣處理。
（二）分離柱
分離柱柱體材料為PEEK（聚醚醚酮）。分離相由聚乙烯醇顆粒組成，粒徑為9?m，表面有季銨基團。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性，并對可穿過內(nèi)置過濾板的極細顆粒具有很高的容耐性，適用于水分析的日常測試任務(wù)。
為保護分離柱不受外來物質(zhì)侵害（這些物質(zhì)會對分離效率產(chǎn)生影響），對淋洗液、也對樣品作微孔過濾（0.45μm過濾器），并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升，分離能力變差會導(dǎo)致保留時間波動、樣品重復(fù)測量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時，需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器，沖洗時出口向上，便于將氣泡趕出。
分離柱的保存：短時間不用，可直接將柱子兩端蓋上塞子，放在盒中保存。陰離子柱長時間不使用（1個月以上），應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中。
分離柱的再生：（1）低價親水性離子的污染：
a）用超純水進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）
b）用10倍濃的淋洗液進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）
c）用超純水進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）
d）用淋洗液進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）
?。?）高價親水性離子的污染：
a）用超純水進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）
b）用5%的乙腈進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘）
c）用100%的乙腈進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）
d）用50%的乙腈進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘）
e）用超純水進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘）
f）用淋洗液進行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）
（三）高壓泵
高壓泵是離子色譜儀的動力源，其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng)，使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能：流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。
（四）抑制器
抑制器由3個抑制元件組成，這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用，可利用硫酸進行再生及用純凈水進行沖洗，分析流路外再生，可徹底去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器，其優(yōu)為點：平穩(wěn)提供H+，基線噪音低，適合各種濃度分析，耐高壓、耐有機溶劑、耐重金屬，耐腐蝕，噪音低，只有0.2-0.5nS。
抑制器要避免在未通液體時空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過高等問題。若經(jīng)過較長時間后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液無法再將其徹底清除干凈，將導(dǎo)致基線大幅上升。
（五）檢測器
所有的離子化合物（有機離子、無機離子、強酸和強堿）以及可被解離的化合物（弱酸和弱堿）的水溶液都能夠?qū)щ姟ｋ妼?dǎo)檢測器是以離子色譜流動相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo)，離子在該雙鉑電極兩端間遷移：陰離子向陽極遷移，陽離子向陰極遷移，從而測量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測器具有極好的溫度穩(wěn)定性，這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。
由于離子色譜儀是精密儀器，其日常維護與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響，因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱，防止分離柱堵塞、流動相有氣泡的產(chǎn)生，在進行分析前要確保樣品已經(jīng)進行前處理，以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便，可同時測定多組分，基于上述優(yōu)點，離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護的知識，遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。
下一篇：恒溫水浴的操作使用及注意事項
449717568
