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質(zhì)譜儀調(diào)諧的9個(gè)常見故障現(xiàn)象及解決辦法

時(shí)間:2021-09-29    來源:    作者:儀多多     

調(diào)諧包括自動(dòng)調(diào)諧和手動(dòng)調(diào)諧兩類方式,自動(dòng)調(diào)諧中包括:自動(dòng)調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧、快速調(diào)諧等方式。如果,分析結(jié)果將進(jìn)行譜庫檢索,一般先進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧,然后,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧以保證譜庫檢索的可靠性。而對于質(zhì)譜儀調(diào)諧的常見故障現(xiàn)象和處理辦法,本文整理了以下9條,可供參考!

1、故障現(xiàn)象:

調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;b.預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。

2、故障現(xiàn)象:

調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),需要過高的離子能量和推斥電壓

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到較佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

3、故障現(xiàn)象:

調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。

4、故障現(xiàn)象:

調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到較佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;b.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。

5、故障現(xiàn)象:

調(diào)諧時(shí),無參考峰出現(xiàn)

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

6、故障現(xiàn)象:

出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到較佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

7、故障現(xiàn)象:

m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;c. 新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源;d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。

8、故障現(xiàn)象:

燈絲狀態(tài)良好時(shí),無離子產(chǎn)生

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源需要重新校準(zhǔn),排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;b. 空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。

9、故障現(xiàn)象:

調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
預(yù)四級(jí)桿短路,排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/span>




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