在色譜實(shí)驗(yàn)分析中,能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置,叫做進(jìn)樣器。進(jìn)樣器分為人工手動(dòng)進(jìn)樣器和智能全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器了兩種,智能全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器就是一種智能化、自動(dòng)化的進(jìn)樣儀器,只需設(shè)置好進(jìn)樣參數(shù)、放入待檢測樣品,即可完成自動(dòng)進(jìn)樣過程。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的具體操作步驟分為6個(gè)。
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
應(yīng)用范圍:
⑴石油化工:高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析;
⑵環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析;
⑶衛(wèi)生防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#
溶劑殘留量分析等;
⑸香料香精:啤酒、茶葉中香味分析;
⑹藥品檢驗(yàn):藥品中有機(jī)殘留溶劑分析;
⑺法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
⑻其他領(lǐng)域:如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物的測定等。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。
以下步驟作為排除自動(dòng)頂空進(jìn)樣器器故障的一般方法:
1,觀察自動(dòng)頂空進(jìn)樣器問題的癥狀。
2,檢查HS狀態(tài)顯示屏和日志,特別是序列日志和事件日志。檢查GC日志、事件和顯示。如果使用數(shù)據(jù)系統(tǒng),還要檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng)日志。這些日志還包含直接表明問題根源的有用信息。
3,考慮zui近有哪些變化。請參見“有何變化?”。
4,分析GC是否可能導(dǎo)致此癥狀。
5,使用目錄或搜索工具在本手冊中查找這些癥狀。復(fù)查癥狀的可能原因列表。
6,檢查每個(gè)可能的原因或執(zhí)行測試來縮小可能的原因列表,直到問題得以解決。
[Status]鍵使用此故障排除信息時(shí),請務(wù)必使用HS鍵盤上的[Status]和[Info]鍵。按這些鍵將顯示與HS及其組件的狀態(tài)相關(guān)的其他有用信息。
如果發(fā)生問題,則將顯示一條狀態(tài)消息。如果該消息提示存在硬件損壞,則可以查看更多相關(guān)信息。按[Status]可循環(huán)查看狀態(tài)視圖,查看更多詳細(xì)錯(cuò)誤消息。
在自動(dòng)頂空進(jìn)樣器排除故障時(shí),記住以下幾點(diǎn):
解決突發(fā)變化問題時(shí)通常會(huì)涉及更改消耗品、調(diào)用正確方法或更換有故障的部件。如果問題發(fā)生比較突然,則查看發(fā)生了什么變化。
突發(fā)事件通常由于不連續(xù)事件所導(dǎo)致,如維護(hù)、氣源中的變化、改為其他方法或分析、部件出現(xiàn)故障等。
頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是氣相色譜法中一種比較方便又快捷的樣品前處理方法,原理就是將待測樣品置入到一個(gè)密閉的容器中,通過加熱使揮發(fā)性樣品從機(jī)體中揮發(fā)出來,在氣液兩相中達(dá)到平衡,然后直接抽取頂部氣體進(jìn)行氣相色譜儀分析,最后檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。因?yàn)樽詣?dòng)頂空進(jìn)樣器極其容易的實(shí)現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤和問題。一般講,頂空進(jìn)樣氣相色譜分析方法和直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較有以下優(yōu)點(diǎn):
1.準(zhǔn)確、簡單、快速、方便、自動(dòng)和環(huán)保;
2.高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;
3.由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC,可縮短分析時(shí)間并加倍的提高工作效率;
4.由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC,避免了高沸點(diǎn)成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作,并可延長了某些關(guān)鍵部件(如:進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等)壽命。