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用戶操作直讀光譜儀須注意的事項及維修保養(yǎng)

時間:2020-04-09    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

用戶操作直讀光譜儀須注意的事項

  直讀光譜儀是一種常用的光譜儀類型,被廣泛用于鑄造、鋼鐵、金屬回收、航天航空、電力、化工、質(zhì)檢等單位中。用戶在操作直讀光譜儀時需要掌握一定的注意事項,可以更好的使用直讀光譜儀。

直讀光譜儀.jpg

  1、直讀光譜儀實用工作曲線的確定

  根據(jù)工廠冶煉情況,合金元素的含量范圍不同,確保分析精密度,須采用不同鋼種標(biāo)鋼分別制作工作曲線。做工作曲線的標(biāo)鋼數(shù)量應(yīng)該滿足分析合金的需要。

  由于分析試樣是從爐中快速取樣,與標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織結(jié)構(gòu)、冶金履歷不一致,為了消除可能產(chǎn)生的偏高或偏低的系統(tǒng)誤差可采用控制試樣法。一般組織結(jié)構(gòu)的不同不會使工作曲線斜率改變,大體上只有平行移動。因此用和分析試樣的組織結(jié)構(gòu)和冶金履歷一致的控制試樣來校正曲線的上下平移,能減少系統(tǒng)誤差。

  2、直讀光譜儀選好控制試樣

  光電光譜分析大都采用控制試樣法,這就會遇到有關(guān)控制標(biāo)鋼來源、化學(xué)成分的確定及使用等一系列問題。對一些新開展光電光譜分析工作的單位尤需注意。

  初開展工作中,可以在生產(chǎn)中選取一些樣品,經(jīng)可靠的化學(xué)分析方法多次分析,得到準(zhǔn)確結(jié)果作為控制試樣。用此樣控制作光譜的試樣分析,同時與化學(xué)分析進(jìn)行對照(這個階段叫平行分析。積累一批數(shù)據(jù)以后,驗證相互偏差不大,光譜分析便可正式投產(chǎn))。

  高低標(biāo)樣,控制樣品中的低含量元素,單靠從生產(chǎn)中選取是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足生產(chǎn)需要的,可以從軋材中選取和進(jìn)行專門冶煉。

  不論是生產(chǎn)中、軋材中和專門冶煉得到的控制標(biāo)鋼,必須事先進(jìn)行均勻性檢查、化學(xué)分析和平行分析對照階段。在爐中分析時,應(yīng)盡量選用同鋼種的標(biāo)樣做控制分析,其元素成份和含量范圍要接近被分析試樣。

  3、直讀光譜儀分析試樣操作

  分析試樣經(jīng)切割以后、要磨去表面氧化層,用研磨機(jī)磨樣時,試樣和標(biāo)鋼要同時操作,要力求操作一致,用力過大則易使表面氧化。磨紋要求一致,不應(yīng)有交叉紋。試樣磨后不宜放置過長,否則造成試料表面氧化,影響分析結(jié)果。一般可采用A12O3中軟,粒度為360的砂輪片磨樣,此外也可用砂紙或砂輪磨樣。

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 用戶操作直讀光譜儀須注意的事項_直讀光譜儀

火花直讀光譜儀的維護(hù)方法

  直讀光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器,正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)是機(jī)器正常運(yùn)行,延長使用壽命,保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵。一定要按照儀器說明書來全面理解,從原理到實際操作、測試等整個過程。既要反對神秘化,又要反對盲目亂動。要把勁用在認(rèn)識儀器中的光學(xué),機(jī)械、電子(包括計算機(jī))等三個方面,使我們長知識,長才干,就能夠受益較深,用理論指導(dǎo)實際操作。如果對儀器的性能沒有消化就盲動,不但可能造成破壞性的損壞,即使一個另部件稍微動一點,有時查不出來,就會影響使用,影響分析時間,即使查出后也須要校驗工作跟上去。

  儀器維護(hù)要做到三防一恒。即防震,防塵,防潮,儀器要保持恒溫。這個條件必須在設(shè)計試驗室需要考慮的。

  要使儀器的測試結(jié)果保持高的靈敏度(檢出限低)和高精度。(因檢出限是背景/噪聲)的標(biāo)準(zhǔn)偏差或二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差或三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量(國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)??梢娫肼暣髾z出限就低下。因此整個系統(tǒng)的信噪比要高,要穩(wěn)定(指重現(xiàn)性要好),就需要從光源、分光器到測控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,整個系統(tǒng)的同軸性及其相對位置就要遭到破壞。嚴(yán)重時要測的信號測不到或測到信號很弱,雜散光卻增加了。由于溫度的變化使儀器的內(nèi)部件、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同,導(dǎo)致各部件的相對位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內(nèi)部光學(xué)元件折射率;色散元件的折射率,光柵常數(shù)的變化,造成光柵色散率的變化。導(dǎo)致光譜線(入射狹逢的像),偏離出射狹縫的中心位置,影響光譜線的清晰度或強(qiáng)度。

  從光源發(fā)出的光,經(jīng)分光器到探測器窗口經(jīng)過的光學(xué)有效空間,透射面,反射面都會受到灰塵,手印,潮氣,油污,霉斑等的污染。使信號因吸收,反射,散射損失而減弱。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平。

  電學(xué)元件(尤其是高壓高頻元件),也會因灰塵,潮濕,油污,溫度過度,使介質(zhì)損耗增大,絕緣降低,暗電流增大,重者擊穿,損壞,漏電。輕者也會使儀器的穩(wěn)定性變壞,增大熱噪聲電子,使信噪比降低。

  一般常見的光學(xué)元件如水晶的,鉛膜,銀膜等反射鏡,光柵反射面上經(jīng)過一段時間以后,反射率和透過率都有一定的降低。長期放置在大氣中會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。嚴(yán)重的會產(chǎn)生霉斑。就是因為霉菌的生長發(fā)育溫度在10℃-40℃之間,大于70%的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機(jī)物和霉菌),儀器內(nèi)部引入的有機(jī)墊片,涂料,有機(jī)油類,粘合劑等都是霉菌生長發(fā)育繁殖的營養(yǎng)。

  霉菌對光學(xué)儀器的危害是非常嚴(yán)重的,它使光的透過率、反射率、光導(dǎo)、象質(zhì)大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內(nèi)控溫度的儀器;一般要求室內(nèi)控制溫度在23℃左右。儀器應(yīng)放置在不受陽光直照的且具有防震,少塵,干燥,溫度變化小,遠(yuǎn)離腐蝕性氣氛的房間內(nèi)。

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直讀光譜儀 火花直讀光譜儀的維護(hù)方法_直讀光譜儀

直讀光譜儀常用光源的幾種放電方式

    直讀光譜儀,英文名為OES(Optical Emission Spectrometer),即原子發(fā)射光譜儀。二戰(zhàn)后,由于歐洲重建,市場對鋼鐵檢測有巨大的需求,也促進(jìn)了相關(guān)檢測儀器的發(fā)展。
    目前常用的光源有以下兩種:一類是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源,其中以高壓控波光源、低壓火花高速光源和高能預(yù)火花光源在冶金分析中得到廣泛應(yīng)用,一類是等離子體光源居多,在不同領(lǐng)域中得到普遍采用。
    光譜分析常用光源有以下幾種放電方式:
    1. 高能預(yù)火花放電最大電流可達(dá)150安和燃燒時間為150微秒,這樣使試樣中燃燒斑點內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)更加均勻,由此來消除元素之間干擾及元素之間結(jié)合等效應(yīng)。
    2.火花型放電對大多數(shù)元素重現(xiàn)性好。
    3. 電弧型放電重現(xiàn)性要比火花放電差2—3倍,但對痕量元素檢出限要低得多。
    因此在選擇光源時應(yīng)盡量滿足以下要求:
    1.高靈敏度,隨著樣品中元素濃度微小變化,其檢出的信號有較大的變化;
    2.低檢出限,能對微量及痕量成分進(jìn)行檢驗;
    3.良好的穩(wěn)定性,試樣能穩(wěn)定的蒸發(fā)、原子化和激發(fā),使結(jié)果具有較高的精密度:
    4.譜線強(qiáng)度與背景強(qiáng)度之比大(信噪比大);
    5. 分析速度快,預(yù)燃時間短;
    6.構(gòu)造簡單,容易操作,安全;
    7.自吸收效應(yīng)小,校準(zhǔn)曲線的線性范圍寬。
    光源激發(fā)條件的選擇,要根據(jù)分析對象經(jīng)過試驗來決定。 對于不同的試樣在不同的光源下其預(yù)燃時間是不一樣的,這主要取決于試樣在火花放電時的蒸發(fā)過程,它不僅與光源的能量、放電氣氛密切有關(guān)以外,還與試樣組成、結(jié)構(gòu)狀態(tài)、夾雜物種類、大小等等密切有關(guān)。

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直讀光譜儀 直讀光譜儀常用光源的幾種放電方式_直讀光譜儀

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