在氣象色譜儀操作中,載氣與輔助氣壓力流量的測量與指示,是操作儀器、選擇較好色譜分離條件和檢測器工作的必備條件。例如:
(1)儀器在運行中可以從柱前壓判斷,色譜柱是否斷流和漏氣;
?。?)配有穩(wěn)流閥的儀器在做程序升溫操作時,從柱前壓變化情況可判斷工作過程是否正常;
?。?)重新啟動儀器,依據色譜分析方法要求,設定柱前壓力和輔助氣供給壓力;
?。?)在配有穩(wěn)流閥的氣路中,要根據色譜分析方法和柱前壓要求,決定穩(wěn)流閥輸入的壓力值;
?。?)當采用固定氣阻,調節(jié)壓力選擇輔助流量時,通過壓力流量曲線,設定不同壓力值,獲得相對應的流量;
(6)在EPC操作中,個有關部分的壓力指示值是否穩(wěn)定,是EPC系統正常工作的前提;
?。?)在色譜分析方法和分析報告中,柱前壓力值是不可缺少的數據等。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。
例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。
特點
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。
另外加上可選作固定相的物質很多,因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優(yōu)點。
原理
GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。
組成
氣相色譜儀由以下五大系統組成:氣路系統、進樣系統、分離系統、溫控系統、檢測記錄系統。
組分能否分開,關鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。
應用
在石油化學工業(yè)中大部分的原料和產品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質量;在農業(yè)上可用來監(jiān)測農作物中殘留的農藥;
在商業(yè)部門可用來檢驗及鑒定食品質量的好壞;在醫(yī)學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能;在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;在宇宙艙中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內的氣體等等。
氣相作為一種分析檢測的,在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領域有很廣泛的應用。該儀器由于結構復雜、條件設置多、恢復準備時間長等原因,在使用過程中經常會出現各種異常情況。如果不及時針對這些故障進行排除和修理,一方面會造成使用中的困難,另一方面也會對色譜儀產生損壞。本文就將對氣相色譜儀的常見故障做一些列舉,同時介紹針對這些常見故障的解決方法。
一、進樣后不出色譜峰的故障:
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題;
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣;
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況;
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的。舉個例子來說,在工作中使用者會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二、基線問題:
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新換氣瓶及設備配件;
2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些使用者在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經過檢查,問題出現在新換的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);
4、石英棉是否需要更換;
5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障:
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
對于第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程;
2、注入進樣口的樣品應當清潔;
3、減少高沸點的油類物質的使用;
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
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