小伙伴們好久不見(jiàn),度過(guò)了愉快的春節(jié)假期,是不是意猶未盡,還沒(méi)緩過(guò)來(lái),說(shuō)不定我們的儀器也是這樣的狀態(tài)呢,長(zhǎng)假綜合癥,要開(kāi)工了先別著急開(kāi)機(jī),小儀有一份開(kāi)機(jī)注意事項(xiàng)送您,看完再開(kāi)機(jī),保證您今天開(kāi)工大吉!
一、進(jìn)樣小瓶清洗機(jī)開(kāi)機(jī)篇
1、檢查自來(lái)水和純水閥門(mén)開(kāi)關(guān)是否打開(kāi),水壓是否正常:如果由水箱提供純水,則將水箱內(nèi)純水補(bǔ)充至正常液位。
2、查看下水管道是否通暢、確保排水管正確放置。
3、檢查清洗液是否充足,如果不足,則需更換/補(bǔ)充。
4、開(kāi)機(jī)前查看電路上是否存在其他大功率電器,防止過(guò)載。
5、開(kāi)啟儀器電源,安裝上空籃架,運(yùn)行”快速“清洗程序清洗一遍,清洗過(guò)程中如無(wú)異常提示,即可投入正常使用。
二、溶出儀+自動(dòng)取樣器開(kāi)機(jī)篇
1、確保儀器各模塊通訊線路連接正常,插上所有供電插頭。
2、取出所有溶出杯后,向水浴槽內(nèi)用水至接近刻度水位切忌水浴槽內(nèi)沒(méi)有水的情況下打開(kāi)加熱器開(kāi)關(guān)。
3、裝上槳/籃,往溶出杯內(nèi)裝入對(duì)應(yīng)體積的純化水或所需的其它溶媒,裝上取樣針。
4、開(kāi)啟溶出儀包含主機(jī)和加熱器和自動(dòng)取樣器開(kāi)關(guān),確認(rèn)自動(dòng)取樣器和溶出儀通訊是否正常。
5、待水浴溫度達(dá)到設(shè)置溫度,運(yùn)行自動(dòng)取樣器中的系統(tǒng)適用性程序,確認(rèn)取樣過(guò)程中無(wú)異常提示,確認(rèn)取樣體積正常,儀器即可正常投入使用。
三、超純水機(jī)開(kāi)機(jī)篇
1、插入超純水機(jī)儀器后部供電插頭到插座上。
2、檢查自來(lái)水純水閥門(mén)開(kāi)關(guān)是否打開(kāi),水壓是否正常;如果由水箱提供純水,則將水箱內(nèi)純水補(bǔ)充至正常液位。
3、將儀器時(shí)間修正到正常時(shí)間。
4、將儀器狀態(tài)切換至“待機(jī)”狀態(tài),安裝好純化柱以后切換至“就緒”狀態(tài),儀器開(kāi)始制水。
5、棄去前20L水,儀器無(wú)異常提示,即可投入正常使用。
四、液相色譜柱篇
液相色譜柱在使用前可以重新活化下:
1、反相色譜柱:一般反相色譜柱都保存在80%甲醇水中,在重新使用前,先用80%甲醇水0.3mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,在切換到10%甲醇水,沖洗1h,使柱子得到充分活化。
2、正相色譜柱:在正相模式下使用的正相色譜柱通常保存在正己烷中,活化時(shí),可以先用100%正己烷0.2 mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,再用做樣流動(dòng)相1mL/min沖洗2h;在反相模式下使用的正相色譜柱保存在純乙腈中,活化時(shí)使用純乙腈1mL/min,30℃柱溫下沖洗2h。
3、HILIC系列色譜柱:該系列色譜柱通常保存在純乙睛或95%乙晴水中,活化時(shí)先用純乙晴0.3mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,后用70%乙精1mL/min,30℃柱溫下沖洗1h。
4、硅膠基質(zhì)離子交換柱:離子交換柱保存在10%甲醇水中,活化時(shí)需要在10%甲醇水中0.5mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,然后再用過(guò)渡流動(dòng)相1mL/min,30℃柱溫下沖洗1h。
5、聚合物基質(zhì)離子交換柱:該系列色譜柱通常保存在純水中,重新活化,H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液,Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5mL/min,80℃柱溫下沖洗12h,然后水相環(huán)境故樣流速,80℃柱溫下沖洗4h。
6、SEC分子排阻柱:分子排阻柱保存在10%乙晴水中,重新活化時(shí),第一步用純乙腈,第二步用水,0.5 mL/min,30℃柱溫下各沖洗5h。
五、氣相色譜柱篇
氣相色譜柱在重新開(kāi)始使用前可以先老化處理:
1、首先所有加熱部位不要升溫如進(jìn)樣口和檢測(cè)器、柱箱。
2、將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口,開(kāi)通載氣并保持適當(dāng)流速。
3、將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應(yīng)能夠觀察到有連續(xù)的氣泡目出,否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)異常。
4、用6倍柱體積或吹掃約15分鐘的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的空氣。
5、設(shè)置柱溫箱溫度,起始溫度30℃,保持5分鐘,以5℃/min緩慢升溫至色譜柱的恒溫溫度上限-30℃后繼續(xù)老化1-2小時(shí)。