X熒光光譜儀分析方法是一個(gè)相對分析方法,任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性,所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。
X射線熒光實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法,激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面,必須注意分析面相對于整個(gè)樣品是否有代表性。此外,樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化,樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作,還必須防止樣品的損失和沾污。
1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差:
?。?)樣品的均勻性。
(2)樣品的表面效應(yīng)。
(3)粉末樣品的粒度和處理方法。
?。?)樣品中存在的譜線干擾。
?。?)樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。
?。?)樣品的性質(zhì)。
?。?)標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。
2、引起樣品誤差的原因:
(1)樣品物理狀態(tài)不同,樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。
?。?)樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。
?。?)樣品的組成不一致引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差
(4)被測元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí),譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
?。?)制樣操作在制樣過程中的稱量造成的誤差,稀釋比不一致,樣品熔融不完全,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。
3、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等:
?。?)固體塊狀樣品包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例。
(2)粉末樣品包括各種礦產(chǎn)品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。
?。?)液體樣品油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。
4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法:
金屬樣品如果大小形狀合適,或者經(jīng)過簡單的切割達(dá)到X熒光光譜儀分析的要求,只需表面拋光,液體樣品可以直接分析,大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論,液體樣品就不再討論。
X熒光光譜儀(XRF)主要由激發(fā)源X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷,同時(shí)發(fā)射出具有一定特殊性波長的X射線,根據(jù)莫斯萊定律,熒光X射線的波長λ與元素的原子序數(shù)Z有關(guān),其數(shù)學(xué)關(guān)系如下:
λ=K(Z-s)-2
式中K和S是常數(shù)。
而根據(jù)量子理論,X射線可以看成由一種量子或光子組成的粒子流,每個(gè)光具有的能量為:
E=hν=hC/λ
式中,E為X射線光子的能量,單位為keV;h為普朗克常數(shù);ν為光波的頻率;C為光速。
因此,只要測出熒光X射線的波長或者能量,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析。
X射線熒光分析是確定物質(zhì)中微量元素的種類和含量的一種方法,又稱X射線次級發(fā)射光譜分析,是利用原級X射線光子或其它微觀粒子激發(fā)待測物質(zhì)中的原子,使之產(chǎn)生次級的特征X射線(X光熒光)而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究。
X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測樣品,產(chǎn)生X熒光(二次X射線),探測器對X熒光進(jìn)行檢測。
技術(shù)原理:
元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷,同時(shí)發(fā)射出具有一定特殊性波長的X射線,根據(jù)莫斯萊定律,熒光X射線的波長與元素的原子序數(shù)有關(guān)。
根據(jù)量子理論,X射線可以看成由一種量子或光子組成的粒子流,每個(gè)光具有的能量。因此,只要測出熒光X射線的波長或者能量,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析
產(chǎn)品應(yīng)用:
X熒光光譜分析在各行業(yè)應(yīng)用范圍不斷拓展,已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個(gè)領(lǐng)域,特別是在RoHS檢測領(lǐng)域應(yīng)用得較多也較為廣泛泛,它已然成為這些領(lǐng)域的常用檢測設(shè)備了。