1、凱氏定氮儀在蒸餾時(shí)翻滾劇烈，會(huì)對(duì)操作者構(gòu)成危險(xiǎn)嗎？
答：一般不會(huì)，凱氏定氮儀在蒸餾時(shí)翻滾劇烈，是水蒸氣大量進(jìn)入消化管液體翻滾，并非劇烈反應(yīng)造成；而且儀器有超壓保護(hù)裝置，可以保持管路內(nèi)部常壓，避免危險(xiǎn)。
2、凱氏定氮儀工作中對(duì)水質(zhì)有什么要求？
答：凱氏定氮儀的蒸餾水桶內(nèi)要裝蒸餾水或純水，機(jī)器長(zhǎng)期不用要將蒸餾器里水放掉。
3、凱氏定氮儀開(kāi)機(jī)沒(méi)聲音是怎么回事？
答：凱氏定氮儀開(kāi)機(jī)沒(méi)聲音，如果機(jī)器電源開(kāi)關(guān)內(nèi)紅燈亮，說(shuō)明是定氮儀內(nèi)保險(xiǎn)管燒斷了，保險(xiǎn)管位置在機(jī)器內(nèi)部靠近電源開(kāi)關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
4、凱氏定氮儀開(kāi)機(jī)后蒸餾器內(nèi)不加水怎么解決？
答：開(kāi)機(jī)半分鐘后檢查蒸餾水桶是否漏氣，能被氣充鼓是正常；檢查蒸餾水桶內(nèi)水位是否超過(guò)三分之一，不夠補(bǔ)齊；檢查蒸餾水桶的位置，低于放置儀器的臺(tái)面，壓力不夠，加不上水；檢查蒸餾水桶進(jìn)氣、進(jìn)液管是否接錯(cuò)，接錯(cuò)桶內(nèi)會(huì)產(chǎn)生氣泡并發(fā)出聲響；檢查排水閥，應(yīng)呈關(guān)閉狀態(tài)。
5、凱氏定氮儀蒸鍋不加熱，不能產(chǎn)生蒸氣，為什么？
答：如果機(jī)器能正常加堿，不能加熱出蒸氣，判定加熱絲可能燒壞了，可拿萬(wàn)用表量一下加熱絲正負(fù)極，不通可確定加熱絲損壞，換新加熱絲。
如果機(jī)器不能正常加堿，開(kāi)機(jī)后又沒(méi)有任何聲音，判斷是保險(xiǎn)絲燒斷了，保險(xiǎn)管位置在機(jī)器內(nèi)部靠近電源開(kāi)關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
6、凱氏定氮儀工作時(shí)聲音大，是否正常？
答：屬于正?，F(xiàn)象，這是機(jī)器內(nèi)部氣泵工作的聲音。
7、凱氏定氮儀工作中不能加堿、加堿沒(méi)有聲音，為什么？
答：檢查堿桶是否漏氣，被氣充鼓機(jī)器才能正常工作；儀器使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，堿管內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶，導(dǎo)致加液時(shí)流速降低，沒(méi)有聲音。
8、定氮儀在工作時(shí)，從頂部冒出類(lèi)似煙的氣體，怎么回事？
答：檢查冷卻水進(jìn)水的水龍頭是否打開(kāi)，冷卻水關(guān)閉或者水量小都會(huì)導(dǎo)致消化管出來(lái)的蒸氣不能被冷凝，從機(jī)器里冒出來(lái)的水蒸氣，看起來(lái)類(lèi)似煙。
9、定氮儀使用中發(fā)現(xiàn)消化管進(jìn)滿(mǎn)水，怎么解決？
答：定氮儀使用中發(fā)生消化管進(jìn)滿(mǎn)水，是由于機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的，解決辦法：打開(kāi)水位器取出探針用砂紙打磨，去掉氧化層；在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉，搖勻溶解。
10、定氮儀使用中發(fā)生蒸餾器、水位器進(jìn)滿(mǎn)水，硼酸吸收液容器中進(jìn)水，怎么解決？
答：是機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的，解決辦法：打開(kāi)水位器取出探針用砂紙打磨，去掉氧化層；在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉，搖勻溶解。
11、定氮儀使用中消化管中白色管子發(fā)生倒吸，怎樣解決？
答:儀器停止工作（蒸餾器停止加熱），氣閥未能及時(shí)關(guān)閉，會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可在白色管子上扎一些小孔。氣閥損壞，不能關(guān)閉，也會(huì)倒吸。
12、定氮儀工作中隔3-5秒鐘會(huì)發(fā)出聲響，是否正常？
答：這種聲響屬于正?，F(xiàn)象，儀器工作狀態(tài)下，蒸餾器會(huì)不斷加熱產(chǎn)生水蒸汽而消耗水，儀器會(huì)自動(dòng)打開(kāi)水閥進(jìn)行補(bǔ)水，聲響就是水閥打開(kāi)、關(guān)閉的聲音，屬于正?，F(xiàn)象。
凱氏定氮儀是用凱氏方法檢測(cè)谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的性?xún)r(jià)比，僅僅滴定過(guò)程需要人工操作一下，非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測(cè)。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
工作原理：
凱氏定氮法測(cè)定試樣時(shí)，需經(jīng)過(guò)消解、蒸餾、滴定3個(gè)過(guò)程，樣品的消解就是將含氮的有機(jī)化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化，使有機(jī)氮分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸按樣品經(jīng)過(guò)消解后將試樣中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)氮，再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進(jìn)行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀就是完成無(wú)機(jī)氮的堿解蒸餾過(guò)程，即在經(jīng)過(guò)消解后的硫酸按中加入堿液，在熱蒸汽下進(jìn)行堿解蒸餾，具體如下:
凱氏定氮儀可以自動(dòng)完成對(duì)樣品的定量加堿、加酸、自動(dòng)蒸餾過(guò)程，當(dāng)被測(cè)樣品完全消解后，反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸氣經(jīng)過(guò)冷凝管冷凝后，被收集在裝有硼酸吸收液(含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑)的三角瓶中，最后用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定。
凱氏定氮儀是測(cè)定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無(wú)機(jī)銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，隨水蒸氣蒸餾出來(lái)并為過(guò)量的硼酸液吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，就可計(jì)算出樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮量計(jì)算蛋白質(zhì)含量，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。因其蛋白質(zhì)含量測(cè)量計(jì)算的方法叫做凱氏定氮法，故被稱(chēng)為凱氏定氮儀又名定氮儀、蛋白質(zhì)測(cè)定儀、粗蛋白測(cè)定儀。
凱氏定氮儀使用需注意哪些方面？
1、凱氏定氮儀稀釋水采用中性去離子水；
蒸汽發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水必須保持酸性；硼酸吸收液配制時(shí)應(yīng)用中性去離子水，避免堿性物質(zhì)的混入，盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈；堿液應(yīng)用中性去離子水配置；滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定。上機(jī)測(cè)試樣品前，應(yīng)打開(kāi)凱氏定氮儀預(yù)熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。蒸餾時(shí)必須加堿，加入堿的作用一是中和硫酸，二是使溶液處于強(qiáng)堿性，這樣才能使（NH4）2SO4變成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積（40%NaOH）。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時(shí)作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變，則說(shuō)明所加的堿液不足。蒸餾是否完全，凱氏定氮儀可用精密pH試紙測(cè)冷凝管的冷凝液來(lái)確定，中性說(shuō)明已蒸餾完全。凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時(shí)間（經(jīng)驗(yàn)值）確保蒸餾完全。蒸餾結(jié)束后，滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動(dòng)滴定計(jì)算和打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果。要求操作者根據(jù)實(shí)際情況，按照要求操作。
2、樣品前處理：
樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的，大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻，液體樣要混合均勻。
3、模塊化消解裝置消化樣品：
消化過(guò)程中，首先確保濃硫酸量足夠，如樣品脂肪含量較高時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量；其次對(duì)某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫，這時(shí)可采用消解爐曲線(xiàn)升溫或手動(dòng)控制升溫，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度，直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h或1h。因?yàn)樘炕^(guò)程中，升溫速度過(guò)快會(huì)使樣品溢出消化管或?yàn)R起粘附在管壁導(dǎo)致無(wú)法消化完全而造成氮損失，影響凱氏定氮儀結(jié)果準(zhǔn)確性。
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