微量水分測定儀是一種常用的測量儀器,確測定液體、固體、其他中的微量水分,廣泛應用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽能電池板切割液等領域。
一、電解液的更換
1.準備一張干凈的濾紙,將電解池的兩根干燥管放到紙上,拿出電解電極,將電解電極內的電解液倒掉,再將電解池內的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子倒出)。
2.一般情況下不需要清洗電解池,確實污染可以清洗,但必須烘干。
3.清洗:電解池瓶、干燥管、進樣旋塞、測量電極可用無水甲醇等其它無水溶劑或水清洗,電解電極底部白色板是蜂窩狀陶瓷板,含水后很難釋放出來,盡可能不用水清洗,若確需用水清洗時,清洗后一定要放在大約50℃的內烘干6小時,然后使其在烘箱內自然冷卻。
注意:清洗時兩插頭、線及膠帽部分不可觸及清洗液。
4.將電解液的平衡點調整好后使用。
5.電解液的失效:下面三種情況具其二則可能失效。
(1)電解液使用一個月以上;
(2)儀器正??蛇_到平衡點,但電解液顏色變深且渾濁(正常顏色清澈的);
(3)反復均勻插動電解池幾次后,電解過程仍很難達到終點。
6.使用中因空氣潮熱,做樣頻繁,進樣口硅膠墊漏氣或固體樣品難溶等原因,不易到達終點時,反復搖動電解池即可。
7.換電解液必須小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與試劑接觸,應用水徹底沖洗干凈,由于試劑味大,并含有毒成分,所以實驗室內通風要良好。
二、測定的注意事項
1.把樣品注入電解池時,液體進樣器的針頭要插入到試劑中,試樣不應與電解池的內壁及電極接觸。
2.該儀器的每次進樣較好顯示含水量是10ug-3000ugH2O,過小,進樣誤差大。過大,電解時間長試劑失效快。為了得到準確的測定結果,要適當?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
微量水分測定儀選用的是庫侖滴定法,又稱恒電流庫侖滴定法,是建立在操控電流電解進程基礎上的庫侖分析法。
用強度必定的恒電流經過電解池,一起用電鐘記載時刻。
因為電極反響,在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質,它與溶液中被測物質發(fā)作反響。
當被測定物質被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結尾的儀器宣布信號,當即中止電解,關掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律,可由電解時刻t和電流強度i核算溶液中被測物質的質量W:
式中:Q為電極反響所耗費的電量(Q=I·t);Μ為被測物質的摩爾質量。
n為電極反響的電子轉移數(shù)。
F為法拉第常數(shù)(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據(jù)有水時,碘被二氧化硫復原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸,直至悉數(shù)水分反響結束停止,反響結尾用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。
根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知, 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),同電荷量成正比例聯(lián)系。
微量水分測定儀強大的具體的使用和保養(yǎng),總共分為三步:
步驟一:處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關,調整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
步驟二:調整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內,說明儀器是準確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內。)
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