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熱解吸儀的具體操作及工作原理

時間:2020-04-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

熱解吸儀的具體操作

    熱解析進(jìn)樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù)。熱解析進(jìn)樣技術(shù)的主要設(shè)備是熱解吸儀。


    熱解吸進(jìn)樣不完全等同于頂空分析,熱解吸進(jìn)樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進(jìn)樣原理一樣;


    可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進(jìn)樣的一部分;


    可以把熱解吸進(jìn)樣技術(shù)看作頂空進(jìn)樣技術(shù)的特例。

 

1.jpg


    熱解吸進(jìn)樣技術(shù)是將固體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解吸裝置中;


    該裝置與色譜儀直接連接(也有獨(dú)立安裝的型號),載氣通過熱解吸裝置進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口。


    當(dāng)熱解吸裝置升高溫度時,揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來;


    隨載氣進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析測定。


    所以熱解吸進(jìn)樣可以被看作是吹掃—捕集進(jìn)樣的一部分。


    熱解吸儀具體操作方法:


    1、設(shè)定溫度


    打開電源開關(guān),按設(shè)置鍵(A/M)2秒,儀器進(jìn)入設(shè)定溫度狀態(tài);


    此時顯示的設(shè)定值zui后一位(個位數(shù))的小數(shù)點(diǎn)開始閃動(如同光標(biāo));


    增加鍵(STOP)可以增加數(shù)值,減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數(shù)值,移位鍵(A/M)可以改變光標(biāo)的位置。


    將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后,再按設(shè)置鍵(A/M)就完成了設(shè)定狀態(tài),打開工作開關(guān),快速升到設(shè)定溫度,溫度設(shè)定好以后;


    可以直接開機(jī)使用,無須每次設(shè)定,本儀器出廠時,已經(jīng)對溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行了優(yōu)化,無須重新設(shè)置。


    2、設(shè)定載體流量


    接上氮?dú)?,打開氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。


    3、操作規(guī)程


    將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測量值與設(shè)定值溫度相近時;


    將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時針方向適當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度,保證系統(tǒng)的密封性;


    將一只100mL注射器插入熱解器的出口,待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘,打開載氣閥開關(guān),用秒表計時解吸100mL所需要的時間,則載氣流量為100(ml)/t(min)。


    解吸到100mL時,關(guān)閉載氣閥,取下100mL注射器;


    逆時針方向適當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄,取出采樣管即完成一次熱解吸過程。

標(biāo)簽: 熱解吸儀
熱解吸儀 熱解吸儀的具體操作_熱解吸儀

熱解吸儀的原理是怎樣的呢

    熱解析進(jìn)樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù)。熱解析進(jìn)樣技術(shù)的主要設(shè)備是熱解吸儀。

 


    原理


    從吸附理論可知,溫度越低,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強(qiáng);隨著溫度的升高,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越弱。


    因此,加熱可以使吸附在吸附劑上的欲測組分解吸下來,加熱的溫度,即熱解吸溫度,與欲測組分的沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性和吸附劑的熱穩(wěn)定性有關(guān)。


    熱解吸溫度低可能會使樣品中組分解吸不完全,回收率低,管中殘存量大;熱解吸溫度太高可能會使某些組分對熱的不穩(wěn)定性而引起回收率低。


    此外,某些吸附劑對某些物質(zhì)具有催化活性,致使它們的回收率降低。


    熱解吸的過程受升溫速率和最終溫度的影響,所以,熱解吸時要求嚴(yán)格控制升溫速率和最終溫度。


    升溫速率越快,最終溫度越高,解吸速度就越快,進(jìn)入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。


    最終溫度取決于欲測組分和吸附劑的熱穩(wěn)定性,一般在300℃以下,因?yàn)榇蠖鄶?shù)高分子吸附劑在300℃時就開始分解了


    應(yīng)用:


    1、職業(yè)安全、工業(yè)衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測;


    2、不明大氣快速鑒定;


    3、香料、香精分析;


    4、有毒物質(zhì)事故評估(人員何時可以安全返回事故地點(diǎn));


    5、化學(xué)武器庫房的周界環(huán)境安全監(jiān)測;


    6、聚合物、包裝工業(yè)中的質(zhì)量控制測試;


    7、藥物溶劑和產(chǎn)品純度評估


    全自動熱解吸儀主要特點(diǎn):


    1.可以自動運(yùn)行較多20個樣品,無需人員值守;


    2.開機(jī)自檢,故障報警和提示,自動定位樣品盤;


    3.微機(jī)程序控制,主要功能有:


    ⑴方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時動畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時間;


    ⑵樣品區(qū)、進(jìn)樣閥和樣品傳輸管,三路均單獨(dú)加熱控溫;


    ⑶設(shè)定好分析程序,按下運(yùn)行鍵自動完成整個樣品分析;


    ⑷具有多種擴(kuò)展功能:可以根據(jù)用戶需求增加常溫二次解吸部件或低溫二次解吸部件、吹掃捕集、低溫冷阱;


    ⑸可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動本裝置;


    4.設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無需對于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動,即可進(jìn)行樣品分析,也可選用原儀器載氣;


    5.通過時間編程,自動實(shí)現(xiàn)解吸、進(jìn)樣、反吹清洗等功能;


    6.樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;


    7.為了配套進(jìn)口氣相色譜儀使用起來更方便準(zhǔn)確,本儀器還配有針對各種進(jìn)口儀器的專用接口,連接方便;


    8.對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;


    9.進(jìn)樣針頭更換方便,可連接國內(nèi)外所有型號的GC進(jìn)樣口。


    全自動熱解吸儀是一種樣品前處理裝置,與氣相色譜儀配用,檢測環(huán)境中的可揮發(fā)性有機(jī)化合物最小檢測濃度可達(dá)ppb級。

標(biāo)簽: 熱解吸儀
熱解吸儀 熱解吸儀的原理是怎樣的呢_熱解吸儀

熱解吸儀的維護(hù)保養(yǎng)工作怎么做?

  熱解吸儀在使用一段時間后需要進(jìn)行保養(yǎng),以保證其后期工作的正常進(jìn)行,并延長其使用壽命。

 

熱解.jpg


  那么如何給熱解吸儀做保養(yǎng)呢,接下來我們就一起來看看。


  1、操作人員應(yīng)經(jīng)過相關(guān)培訓(xùn),并詳細(xì)閱讀有關(guān)技術(shù)資料。


  2、全自動熱解吸儀易損件應(yīng)定期更換。


  3、電氣設(shè)備應(yīng)定期維護(hù)。


  4、電控部分的原器件、電源、傳感器、觸摸屏等要做好絕緣、防鼠、控溫。減少因氧化、老化、漏電、短路、斷路造成元?dú)饧p壞。


  5、各種計量儀器上的刀口、刻度、指示器要防止損傷,要保持清潔,并定期請計量部門校準(zhǔn)。


  6、機(jī)械系統(tǒng)因磨損、銹蝕、灰塵、油污、斷裂、破損、落入異物、松動或操作不當(dāng)造成儀器出現(xiàn)死機(jī)、打滑、振動、運(yùn)轉(zhuǎn)不同步、絲桿螺絲調(diào)不動,聲音溫度異常,可通過看、聽、測、摸等多種手段進(jìn)行排查。


  7、對電氣故障出現(xiàn)起不動,指示燈不亮、顯示器不顯示或數(shù)據(jù)顯示異常,可檢查開關(guān)、保險絲、燈絲、電器件是否漏電、或接觸不良,并可通過測量電阻、電壓、電流信號,更換有疑問的原器件來排查。


  想要全自動熱脫附解吸儀能更好、更長的為我們服務(wù)我們需要做好哪些方面的工作呢?


  下面我們一起來探討一下。


  1、室內(nèi)要保持通風(fēng)透氣,防止儀器受潮。


  2、如果我們長時間不使用全自動熱脫附解吸儀一定要記得放空機(jī)內(nèi)的物料。


  3、要經(jīng)常對全自動熱脫附解吸儀的各個部位進(jìn)行檢查,這樣可以有效防止生銹和氧化。


  在系統(tǒng)接入GC的進(jìn)樣器后關(guān)閉熱解吸系統(tǒng)的載氣,待解吸腔升溫至終點(diǎn)溫度后通入載氣,樣品隨氣流以較窄的形式進(jìn)入色譜系統(tǒng),同時利用色譜柱頭冷聚焦點(diǎn)效應(yīng)使一級熱解吸的樣品譜帶呈現(xiàn)“塞子”形。這樣一來,就不需要冷井冷凍來使熱解吸樣品的譜帶形成“塞子”形。同時,該方式解吸升溫速率對進(jìn)樣譜帶影響不大。


  熱解吸儀廣泛應(yīng)用于大氣污染、建筑工程室內(nèi)空氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測試領(lǐng)域,是利用隋性氣體流提取固體和液體介質(zhì)中的揮發(fā)物,并通過加熱的方法轉(zhuǎn)移到分析系統(tǒng),如氣相色譜儀或色/質(zhì)連用儀,將介質(zhì)中的揮發(fā)物組分分析出來的裝置,其主要操作步驟為:吸附-脫附-氣相色譜分析。

標(biāo)簽: 熱解吸儀
熱解吸儀 熱解吸儀的維護(hù)保養(yǎng)工作怎么做?_熱解吸儀

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