原子吸收光譜儀的安裝環(huán)境要求:
1.環(huán)境
實驗時應設置在無強磁場和熱輻射的地方,不宜建在會產(chǎn)生劇烈振動的設備和車間附近。實驗室內(nèi)應保持清潔。溫度應保持在10~30°C,空氣相對濕度應小于80%。儀器應避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響,防止腐蝕氣體的干擾。
2.實驗臺
應堅固穩(wěn)定,臺面平整。為便于操作與維修,實驗臺四周應留出足夠的空間。
3.排氣罩
原子吸收分光光度計的上方必須準備一個通風罩,使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體能順利排。
4.電源
各個品牌的原子吸收分光光度計以及其各種附件容許的電壓范圍和功率都有所不同,使用前務必按照說明書的要求進行配置。一般要求為:采用三相供電系統(tǒng)。一相供主機、計算機和打印機。電壓為220V±10%,最要接到一個大于1kVA的穩(wěn)壓電源。另一相為石墨爐電源,電流一般為150~300A,不必通過穩(wěn)壓電源,可直接供電。第三相用于空氣壓縮機、空調(diào)和排風設備。為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全。,儀器的地線建議接到一塊直接埋入地下1m深處的金屬板上。
5.冷卻水
建議配備水循環(huán)設備,用水質(zhì)較硬的自來水容易在石墨爐腔體內(nèi)結水垢。
6.供氣
供氣鋼瓶不應放在儀器房間內(nèi),要放在離主機最近、安全、通風良好的房間。
原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強度的減弱程度以求得樣品中待測元素的含量。
通常情況下,原子處于基態(tài)。當相當于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的輻射頻率通過原子蒸氣,原子就能從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,從而產(chǎn)生吸收光譜。
原子吸收分析就是利用基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度的,常使用zui強吸收線作為分析線。
原子吸收光譜儀由以下四部分組成
1.光源系統(tǒng):空心陰極燈
2.原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器。
3.分光系統(tǒng):單色器
4.檢測系統(tǒng):光電倍增管等
光源系統(tǒng)
原子吸收光源應滿足以下條件
1.能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線,并且發(fā)射線的中心頻率應與吸收線的中心頻率相同。
2.輻射的強度應足夠大。
3.輻射光的強度要穩(wěn)定,且背景小。
空心陰極燈則可滿足原子吸收上述三點要求,它是利用空心陰極效應而制成的一種特殊輝光放點管。
空心陰極燈發(fā)光機理
空心陰極燈為直流供電,當在正負電極上施加適當電壓(一般為300~500伏)時,在正負電極之間便開始放電,這時,電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場加速后向陽極運動。
電子在由陰極射向陽極過程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子,帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來,與其它粒子相互碰撞而被激發(fā),處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,大多會自動回到基態(tài),同時釋放能量,發(fā)出共振發(fā)射線。
原子吸收儀器類型
單光束:
1.結構簡單,體積小, 價格低;
2.易發(fā)生零漂移,空心陰極燈要預熱
雙光束:
1.零漂移小,空心陰極燈不需預熱,降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波動和背景的影響
原子吸收是上世紀五十年代以后發(fā)展起來的定性定量的儀器分析技術。因其靈敏度高、特異性好、準確度高、分析范圍廣和簡便快速而獲得推廣,目前為止,技術發(fā)展已經(jīng)相對成熟,可用來測定食品、水、化妝品、生物材料、土壤等樣品中的銅、鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。
廣泛應用于多個行業(yè)領域,也成了各個實驗室的必備分析儀器。
原子吸收光譜儀儀器的日常維護與保養(yǎng)是每個分析人員必須承擔的職責。這項工作,歸納起來大體上有如下幾個方面:
1、應保持空心陰極燈燈窗清潔,不小心被沾污時,可用酒精棉擦拭。
2、定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬不能用明火檢查漏氣。
3、在空氣壓縮機的送氣管道上,應安裝氣水分離器,經(jīng)常排放氣水分離器中積存的冷凝水。
4、經(jīng)常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢。
5、燃燒器縫口積存鹽類,會使得火焰分叉,影響測定結果,必要時可以用水沖洗。
6、測定溶液應經(jīng)過過濾或徹底澄清,防止堵塞霧化器。
7、不要用手抽魔外光路的透鏡。
8、單色器內(nèi)的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件,受潮容易霉變,故應保持單色器的密封和干燥。
9、長期使用的原子吸收光譜儀,因其內(nèi)部積塵太多優(yōu)勢會導致電路故障;必要時可用洗耳球吹凈或用毛刷刷凈。
10、長期不使用的儀器熒光保持其干燥,潮濕季節(jié)應定期通電。
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