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水熱合成反應(yīng)釜的操作及維修保養(yǎng)

時間:2020-04-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

水熱合成反應(yīng)釜的操作

  水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器,可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的??稍阢U、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應(yīng)用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。

  該儀器的操作步驟:

  1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。

  2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

  3、將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。

  4、當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時,也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。

  5、確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。

  6、每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。


標(biāo)簽: 水熱合成反應(yīng)釜
水熱合成反應(yīng)釜 水熱合成反應(yīng)釜的操作_水熱合成反應(yīng)釜

水熱合成反應(yīng)釜的清洗

  一、新的水熱合成反應(yīng)釜清洗
  新的水熱反應(yīng)釜第一次清洗時,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間。(切不可單獨把水熱釜內(nèi)膽直接放在烘箱里加熱)第一次使用水熱反應(yīng)釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,最后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
  二、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同
  水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
  例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個小時,洗的非常干凈
  三、實驗室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法
  王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
  四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式
  1、在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個小時,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實驗反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里給各位一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復(fù)性變差。
  2、用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
  3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強(qiáng)酸!
  另外,水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點體系,很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時,內(nèi)膽和外套分開,50攝氏度下干燥。
  五、水熱合成反應(yīng)釜如何檢查漏氣?
  實驗室做水熱反應(yīng)的時候發(fā)現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜不論如何做幾次都有漏氣的現(xiàn)象,面對水熱合成反應(yīng)釜漏氣的狀況下,我們應(yīng)該如何找出它的漏氣位置!
  水熱合成反應(yīng)釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有,檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置,首先可以施加壓力然后聽是否有漏氣的聲音,這種情況適用于漏氣比較明顯的的,多數(shù)情況下,反應(yīng)釜漏氣是聽不出來的,這種方法只適用于少數(shù)情況下。
  其次可以用滴管在反應(yīng)釜各個鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生。這種方法比較費(fèi)時費(fèi)力而且需要仔細(xì)觀察,適用于大概了解某個部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次精確的確認(rèn)漏氣部分是否已經(jīng)修正。
  最直接簡單的方法就是準(zhǔn)備一個大點的容器,裝滿水,然后把水熱合成反應(yīng)釜完全浸泡在水中,看哪個部位的零件有氣泡冒出則簡單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機(jī)吹干水熱合成反應(yīng)釜就可以了。

標(biāo)簽: 水熱合成反應(yīng)釜
水熱合成反應(yīng)釜 水熱合成反應(yīng)釜的清洗_水熱合成反應(yīng)釜

水熱合成反應(yīng)釜的具體應(yīng)用

  水熱合成反應(yīng)釜是綜合反應(yīng)容器,根據(jù)反應(yīng)條件對反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)功能及配置附件的設(shè)計。從開始的進(jìn)料-反應(yīng)-出料均能夠以較高的自動化程度完成預(yù)先設(shè)定好的反應(yīng)步驟,對反應(yīng)過程中的溫度、壓力、力學(xué)控制(攪拌、鼓風(fēng)等)、反應(yīng)物/產(chǎn)物濃度等重要參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的調(diào)控。其結(jié)構(gòu)一般由釜體、傳動裝置、攪拌裝置、加熱裝置、冷卻裝置、密封裝置組成。
  水熱合成反應(yīng)釜抗腐蝕性好,無有害物質(zhì)溢出,減少污染,使用安全。在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。因此,在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
  具體應(yīng)用如下:
  1、可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;
  2、用于小劑量的合成反應(yīng);
  3、利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
  4、在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。
  5、可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應(yīng)用,
  6、可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。
  7、在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。

標(biāo)簽: 水熱合成反應(yīng)釜
水熱合成反應(yīng)釜 水熱合成反應(yīng)釜的具體應(yīng)用_水熱合成反應(yīng)釜

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