高效氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)由樣品引入裝置(如注射器和自動進(jìn)樣器)和氣化室(進(jìn)樣口)組成。要獲得良好的GC分析結(jié)果,首先要將樣品定量的引入色譜系統(tǒng),使樣品有效氣化,然后用載氣將樣品快速掃入色譜柱。為此,要注意以下幾項技術(shù)指標(biāo):
一、操作溫度范圍:
一般GC的較高氣化溫度為350~420℃,有的可達(dá)450℃。由于色譜柱的較高使用溫度一般不超過400℃,所以沒有必要設(shè)定更高的氣化溫度。
二、載氣壓力和流量設(shè)定范圍:
常見GC的載氣壓力范圍為0~100psi,流量范圍為0~200ml/min。
三、死體積:
氣化室的死體積應(yīng)足夠小,以保證樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶盡可能窄,從而減少柱外效應(yīng)。但死體積太小,會因樣品氣化后體積膨脹而引起壓力劇烈波動,嚴(yán)重時會造成樣品倒灌,反而增大柱外效應(yīng)。
常見氣化室的死體積為0.2~1mL。
四、惰性:
氣化室內(nèi)壁應(yīng)具有足夠的惰性,對樣品不發(fā)生吸附作用或化學(xué)反應(yīng),對樣品分解沒有催化作用。為此,在氣化室的不銹鋼套管中插入一根石英玻璃襯管。
五、隔墊吹掃:
進(jìn)樣隔墊一般采用硅橡膠材料,其中不可避免地會含有一些殘留溶劑或低分子聚合物。由于氣化室高溫的影響,硅橡膠會發(fā)生部分降解,隔墊中的殘留溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱,可能會出現(xiàn)鬼峰(不是樣品本身的峰),從而影響分析。隔墊吹掃是消除這一現(xiàn)象的有效方法。
隔墊吹掃時,載氣進(jìn)入進(jìn)樣裝置后,先經(jīng)過加熱塊預(yù)熱,以保證氣化溫度的穩(wěn)定。然后大部分載氣進(jìn)入襯管,同時有一部分(2mL/min左右)向上流動,從隔墊下方吹掃過,最后放空。從隔墊排出的可揮發(fā)物隨隔墊吹掃氣流排出系統(tǒng)外。樣品是在襯管內(nèi)氣化,不會隨隔墊吹掃氣流失。
襯管內(nèi)軸向上各處的溫度是不相等的。隔墊的溫度比設(shè)定氣化溫度低許多,這樣可防止隔墊快速老化。進(jìn)樣時注射器一定要插到底,使針尖到達(dá)襯管中部較高溫度區(qū),以保證樣品快速氣化。
襯管中部塞有硅烷化處理過的石英玻璃毛,其作用是使針尖的樣品盡快分散以加速氣化,避免注射針的歧視效應(yīng);防止樣品中的固體顆?;驈母魤|上掉下來的碎屑進(jìn)入色譜柱。
高效氣相色譜儀故障種類有氣路部分故障、主機電路部分故障、檢測器輸出信號不正常和其它故障。
基礎(chǔ):
輸入與輸出:
通常儀器的每個部分、部件甚至零件都有它的輸入和輸出。
輸入一般指該部分正常工作的前提,輸出一般指該部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的輸入是FID檢測器通過信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。
判別FID放大器是否工作正常的方法:
1、如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障。
2、如果輸入輸出均正常,則放大器正常。
3、如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。
收集與積累:
積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法,并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
高效氣相色譜儀分析的樣品是在襯管內(nèi)氣化為氣體,襯管是進(jìn)樣系統(tǒng)的中心元件。
一、襯管去活:
襯管內(nèi)壁存在的活性基團(tuán)會吸附樣品組分,引起峰拖尾,降低靈敏度和重現(xiàn)性。去活是在襯管的玻璃表面上用去活劑覆蓋或用去活劑與活性基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使其表面失去活性。在應(yīng)用過程中去活的襯管也可能再現(xiàn)活性,這時應(yīng)更換襯管。
襯管可用清洗方式進(jìn)行處理,除去微?;蛴萌軇_洗揮發(fā)性組分。但找一個清潔處理方法是不容易的,有些溶劑可去掉活化層,但一些工具又會在玻璃襯管表面劃出痕跡,導(dǎo)致不必要的活化。
二、襯管錐形口的作用:
1、底部不錐形的襯管是為了把樣品聚集在柱上。
2、底部為錐形的襯管可減少樣品與金屬部件的接觸。
3、頂部為錐形的襯管可減少樣品的返沖。
三、玻璃棉的作用:
許多襯管用去活的玻璃棉填充在襯管的中間位置。
1、提供更多的表面積,使樣品完全揮發(fā),減少熱量不均衡。
2、捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分。
3、擦去進(jìn)樣器針頭上的樣品,防止樣品殘留在隔墊上。
四、襯管使用不當(dāng),可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象:
1、峰形變壞。
2、溶質(zhì)歧視。
3、分析重現(xiàn)性差。
4、樣品分解。
5、出現(xiàn)鬼峰。
五、襯管與色譜柱的連接:
色譜柱應(yīng)正確安裝在進(jìn)樣口處,色譜柱入口端應(yīng)插入襯管錐口一半的距離,即色譜柱穿過密封墊露出約6mm。
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