頂空進(jìn)樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進(jìn)樣器的分類從目前來看，可以分為手動型，全自動型，半自動型等三種。
一、手動型
具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價格廉價通常的價格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性完全取決于操作者的經(jīng)驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二、半自動型
具備一個恒溫爐，頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內(nèi)去平衡。等到平衡時間到后，要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進(jìn)樣的過程完全受機(jī)器自己的順序控制，取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。
三、全自動型
頂空瓶密封好后，先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上，頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進(jìn)入恒溫爐，恒溫時間到后，機(jī)械手自動取樣系統(tǒng)自動進(jìn)樣。
頂空進(jìn)樣器的選擇要注意：
第一點(diǎn)：
進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性,這個指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器最基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個指標(biāo)，所以選型采購時，用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
第二點(diǎn)：
頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度，溫度梯度同樣是個關(guān)鍵的指標(biāo)。
目前頂空進(jìn)樣器分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。
頂空進(jìn)樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。
頂空進(jìn)樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過程；
可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費(fèi)少、易于自動化的特點(diǎn)。
主要用于氣相色譜，氣質(zhì)聯(lián)用的進(jìn)樣過程中難以得到液體樣品的分析
頂空進(jìn)樣器頂空進(jìn)樣技術(shù)的原理是將液體樣品或者固體樣品放置在一個密閉的玻璃樣品瓶中，并保持樣品瓶中的樣品上方留有一半以上的氣體空間；
在恒定的溫度下使兩相達(dá)到平衡后，直接抽取樣品瓶中的頂空氣體注入到氣相色譜儀中，進(jìn)行色譜分離和測定。
1.頂空瓶加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以增量1℃任設(shè)。
2.進(jìn)樣閥及定量環(huán)管加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以增量1℃任設(shè)。
3.樣品傳輸管路加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以增量1℃任設(shè)。
4.閥定量管體積：1mL（可選配0.5mL、3mL）。
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中；
通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
頂空進(jìn)樣器對比于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟，能在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。
使用維護(hù)應(yīng)注意：
1、隔墊：
隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。
如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，密封性變差，必要時更換。
隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。
很多人在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬，進(jìn)樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管：
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。
不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1）一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭；
不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2）硅烷化是消除載體表面活性具有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán)，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。
一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。
常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果建議，HMDS其次，TMCS較差。
3）玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，通?？梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率；
同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多，會使得活性點(diǎn)增加，會起到反作用。
以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4）金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì)，以鍍金建議。
定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。
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