激光粒度儀是一種新型的粒度測(cè)試儀器,主要適用于微米級(jí)顆粒的測(cè)試,經(jīng)過(guò)改進(jìn)也可將測(cè)量下限擴(kuò)展到幾十納米,激光粒度儀操作方法如下:
1.激光粒度儀樣品準(zhǔn)備
樣品必須能夠準(zhǔn)確反映待測(cè)物質(zhì),確保使用的樣品是具有代表性的,若樣品儲(chǔ)存在容器中,測(cè)量前樣品應(yīng)充分混合,確保大小顆粒都被取樣。液體樣品需要選擇合適的泵速確保樣品充分混合,防止大顆粒沉入容器底部而沒(méi)有被測(cè)量;干法測(cè)量結(jié)束后不要在樣品盤上有殘留樣品,盡量保證所有樣品顆粒都被測(cè)量。
2.激光粒度儀光學(xué)系統(tǒng)的潔凈度
激光散射測(cè)量是一種高分辨的光學(xué)檢測(cè)手段,樣品池檢測(cè)窗是測(cè)量區(qū)域的主要組成部件,窗口的灰塵和污染物質(zhì)會(huì)散射激光,雜質(zhì)散射光會(huì)隨分散樣品的散射光一起被測(cè)量,從而影響測(cè)量的精度。通過(guò)觀測(cè)測(cè)量背景就能判斷系統(tǒng)的光學(xué)潔凈程度是否達(dá)標(biāo)。
3.激光粒度儀基本測(cè)量
一個(gè)完整測(cè)量過(guò)程包括電子背景測(cè)量,光學(xué)背景測(cè)量和對(duì)光,加入樣品,開始粒徑測(cè)量,完成測(cè)量。進(jìn)入測(cè)量過(guò)程后,軟件界面的左下方會(huì)有對(duì)話框指示測(cè)量的進(jìn)程。
1)測(cè)量背景:顆粒區(qū)的測(cè)量數(shù)據(jù),由于受到設(shè)備電子背景噪音,測(cè)試光路中鏡面灰塵,以及分散介質(zhì)中的雜質(zhì)顆粒影響會(huì)有一定的偏差。通過(guò)“測(cè)量背景”能純化粒徑測(cè)量,上述的背景信息和數(shù)據(jù)會(huì)從樣品測(cè)量數(shù)據(jù)中減去以得到精確的數(shù)據(jù)。
2)加入樣品:在背景測(cè)量結(jié)束后,出現(xiàn)加入樣品提示。左方遮光度Obscuration指示欄直觀地表示測(cè)量樣品的數(shù)量,遮光度會(huì)隨著樣品數(shù)量的增加而逐漸增高。在未加入樣品前,右方的測(cè)量數(shù)據(jù)柱狀圖應(yīng)該是隨機(jī)變化,而且柱狀數(shù)據(jù)條的高度一般不超過(guò)5。
3)開始測(cè)量:當(dāng)遮光度達(dá)到測(cè)量要求,停止添加樣品后保持穩(wěn)定(一般意味著樣品顆粒沒(méi)有發(fā)生溶解或凝聚,樣品顆粒正常穩(wěn)定分散),同時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)窗口顯示穩(wěn)定的,足夠強(qiáng)度的柱狀數(shù)據(jù)分布,可以按下“Start”鍵開始測(cè)量。
4.激光粒度儀查看結(jié)果
一旦測(cè)量完成,測(cè)量信息被軟件收集和分析,將以多種形式顯示。每種顯示數(shù)據(jù)的方式又稱為報(bào)告,測(cè)量窗口中所有的報(bào)告均顯示相同的測(cè)量數(shù)據(jù)。所有的測(cè)量和分析數(shù)據(jù)都存在“Record”中,Record存放在測(cè)量文件里(*.mea)。一個(gè)測(cè)量文件包含一個(gè)或多個(gè)記錄,一條記錄包含了單個(gè)測(cè)量的所有信息,包括原始測(cè)量數(shù)據(jù)和計(jì)算粒度分布的參數(shù)??梢赃x擇File-Open打開測(cè)量文件。
激光粒度儀的工作原理是基于光的散射理論與衍射理論。
當(dāng)光束投射到儀器的分散系統(tǒng)時(shí),可以發(fā)生光的吸收、反射、散射、衍射。
當(dāng)入射光的頻率與分子的固有頻率相同時(shí),發(fā)生光的吸收;
當(dāng)入射光的波長(zhǎng)小于分散粒子的尺寸時(shí),則發(fā)生光的反射、衍射等;若入射光的波長(zhǎng)大于分散相粒子的尺寸時(shí),發(fā)生光的散射。
一般0.1μm以下的顆粒,衍射現(xiàn)象消失,主要發(fā)生散射現(xiàn)象;
0.1~10μm的顆粒,也是以衍射光為主,顆粒會(huì)產(chǎn)生部分的折射和散射光;大于10μm的顆粒,散射和折射都消失,以衍射為主。
根據(jù)夫瑯和夫衍射理論,對(duì)于10μm,0.1~10μm的顆粒,衍射角的大小與顆粒的大小有關(guān),衍射光的強(qiáng)度與顆粒的數(shù)量有關(guān),由此可以確定顆粒的尺寸及數(shù)量。
對(duì)于0.1μm以下0.1~10μm的顆粒,根據(jù)米氏散射理論,既考慮光的衍射,同時(shí)也考慮光的散射和折射,根據(jù)顆粒的綜合折射系數(shù),進(jìn)行計(jì)算,從而求出顆粒的大小及尺寸。
激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測(cè)試粒度分布的。
由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性,所以在沒(méi)有阻礙的無(wú)限空間中激光將會(huì)照射到無(wú)窮遠(yuǎn)的地方,并且在傳播過(guò)程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。
下面介紹下儀器的日常維護(hù):
在日常存放和使用儀器時(shí),以下幾點(diǎn)都是必須做到的:
1、儀器的全套設(shè)備不論是否處于工作狀態(tài),都應(yīng)放置在清潔干燥的環(huán)境中。
2、粒度儀的全套設(shè)備不用時(shí)應(yīng)蓋上致密的防塵布。
3、當(dāng)測(cè)完一種樣品,必須取下進(jìn)樣料斗,讓儀器自動(dòng)執(zhí)行清洗料倉(cāng)程序,確保下一種樣品的測(cè)量的可靠性。并且用毛刷清除進(jìn)樣料斗上的殘余樣品。
4、粒度儀測(cè)量單元連續(xù)開機(jī)時(shí)間不宜超過(guò)5小時(shí)。
5、空氣壓縮機(jī)應(yīng)參照說(shuō)明書定期更換機(jī)油。
6、吸塵器收到的測(cè)試廢料要定期清理?;虍?dāng)儀器指示負(fù)壓不足時(shí),必須清理。
7、計(jì)算機(jī)關(guān)機(jī)必須按規(guī)定的步驟進(jìn)行,切不可貿(mào)然關(guān)斷電源,否則可能造成難以彌補(bǔ)的損失。
激光粒度儀的光路由發(fā)射、接受和測(cè)量窗口等三部分組成。
發(fā)射部分由光源和光束處理器件組成,主要是為儀器提供單色的平行光作為照明光。接收器是儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。
測(cè)量窗口主要是讓被測(cè)樣品在完全分散的懸浮狀態(tài)下通過(guò)測(cè)量區(qū),以便儀器獲得樣品的粒度信息。
激光粒度儀系列產(chǎn)品采用全程米氏理論和多種分布模型的數(shù)據(jù)處理方式,使該儀器具有準(zhǔn)確可靠、測(cè)試速度快、重復(fù)性好、操作簡(jiǎn)便等突出特點(diǎn)。