新購買的微量水分測定儀，需進行以下三個步驟的調(diào)試：
步驟一：處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下，使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開攪拌開關，調(diào)整攪拌速度，使液面形成一個小的漩渦；把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上，并使其接觸良好，打開電解開關。說明：在過碘的狀態(tài)下，測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個紅燈，并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
步驟二：調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài)，用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水，用濾紙擦拭一下針頭，按一下啟動鍵，通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示，計數(shù)器開始計數(shù)為止。（用新鮮的電解液，并且池瓶是干燥的情況下，大約需要注入30~50ul的水。）待計數(shù)停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動幾下，再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收，終點警示后即可進行標定。（剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定，這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水，使其計2000~3000ug的數(shù)字，這樣便于更快穩(wěn)定。）
步驟三：標定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后，用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動鍵，注入到液面以下，儀器開始計數(shù)，達到終點，顯示300±30ug水，連續(xù)標定2~3次，計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi)，說明儀器是準確的。（說明：快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%，但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差，所以用蒸餾水（100%）標定時，允許誤差在±10%以內(nèi)。）
微量水分測定儀選用的是庫侖滴定法，又稱恒電流庫侖滴定法，是建立在操控電流電解進程基礎上的庫侖分析法。
用強度必定的恒電流經(jīng)過電解池，一起用電鐘記載時刻。
因為電極反響，在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質(zhì)，它與溶液中被測物質(zhì)發(fā)作反響。
當被測定物質(zhì)被"滴定"（反響）完了今后，由指示反響結(jié)尾的儀器宣布信號，當即中止電解，關掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律，可由電解時刻t和電流強度i核算溶液中被測物質(zhì)的質(zhì)量W:
式中：Q為電極反響所耗費的電量（Q=I·t）；Μ為被測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。
n為電極反響的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。
F為法拉第常數(shù)（其值為96485C/mol），試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是：根據(jù)有水時，碘被二氧化硫復原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸，直至悉數(shù)水分反響結(jié)束停止，反響結(jié)尾用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。
根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知， 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，同電荷量成正比例聯(lián)系。
微量水分測定儀強大的具體的使用和保養(yǎng)，總共分為三步：
步驟一：處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下，使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開攪拌開關，調(diào)整攪拌速度，使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上，并使其接觸良好，打開電解開關。說明：在過碘的狀態(tài)下，測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個紅燈，并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
步驟二：調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài)，用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水，用濾紙擦拭一下針頭，按一下啟動鍵，通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示，計數(shù)器開始計數(shù)為止。(用新鮮的電解液，并且池瓶是干燥的情況下，大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動幾下，再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收，終點報警后即可進行標定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定，這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水，使其計2000~3000ug的數(shù)字，這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三：標定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后，用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動鍵，注入到液面以下，儀器開始計數(shù)，達到終點，顯示300±30ug水，連續(xù)標定2~3次，計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi)，說明儀器是準確的。(說明：快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%，但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差，所以用蒸餾水(100%)標定時，允許誤差在±10%以內(nèi)。)
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