氣相色譜儀作用是用于定量和定性分析，氣相色譜儀的分析過程是將樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號(hào)。
按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。
規(guī)程操作
驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。
這是做好分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。特別在保修期，如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)而出現(xiàn)故障或儀器損壞時(shí)，廠商是不會(huì)為你免費(fèi)維修的。
準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣
色譜柱的性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時(shí)，就可要求退貨或換貨。
更重要的是此后的使用過程中色譜柱性能會(huì)變化，當(dāng)分析結(jié)果有問題時(shí)，可以用測試標(biāo)樣測試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較，這有助與確定問題是否出在色譜柱，以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。
每次測試結(jié)果都應(yīng)保存起來作為色譜柱壽命的記錄。另外用過一段時(shí)間后，應(yīng)對色譜柱進(jìn)行一次高溫老化，以除去柱內(nèi)可能有的污染物，然后用測試標(biāo)樣評(píng)價(jià)色譜柱。
及時(shí)更換毛細(xì)柱密封墊
石墨密封墊漏氣是GC常見的故障之一。一定不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使是同一柱上卸下重新安裝時(shí)，zui好也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費(fèi)更長的時(shí)間。即使舊墊仍能使用，也要比原來多擰緊一些，弄的不好會(huì)擰斷色譜柱。
使用純度合乎要求的氣體
載氣一定要用高純級(jí)的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一跟色譜柱的價(jià)格是一瓶氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜撿芝麻。檢測器用輔助氣zui好也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí)，可使用普通氣體，但其代價(jià)可能是檢測器被污染。
定期更換氣體凈化氣填料
變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，zui好3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。
使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥
儀器上裝什么閥也許我們不能控制，但裝在鋼瓶上的減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會(huì)漏氣，所以，經(jīng)常檢漏，隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問題是一個(gè)好的習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)安全問題，到時(shí)就悔之晚矣。
定期更換進(jìn)樣口隔墊
進(jìn)樣口隔墊漏氣是另一個(gè)GC常見故障。儀器要有自動(dòng)檢漏功能當(dāng)然好一些，但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣，更別說沒有自動(dòng)檢漏功能的儀器了。曾經(jīng)有一個(gè)初作GC/MS的操作人員，有一次他的一瓶氦氣一晝夜就用光了，且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問題，最后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久，中間已有一個(gè)透光孔！
氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室就可能導(dǎo)致鬼峰，上面的故事就是一例。
市售隔墊一般有三種類型，普通型（可耐溫200℃）、優(yōu)質(zhì)型（可耐溫300℃）和高溫型（可耐溫400℃）。耐高溫和抗老化性能越好、壽命越長，價(jià)格就越高。操作人員可根據(jù)實(shí)際分析條件選擇使用，常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室（汽化溫度不超過300℃）選擇優(yōu)質(zhì)隔墊就可以了，做高溫GC分析時(shí)zui好用高溫隔墊。
至于多長時(shí)間換一次隔墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣隔墊。無論如何，一個(gè)隔墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過一周。有經(jīng)驗(yàn)的操作人員根據(jù)進(jìn)樣時(shí)的手感就可判斷是否需要更換隔墊。
及時(shí)清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品的記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)（比如下班），更要徹底清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問題，zui好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管
儀器長期使用后，會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中不揮發(fā)成分造成的。此外還有顆粒狀物質(zhì)積存（隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì)），這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查，及時(shí)清洗。注意襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，即可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。
保留完整的儀器使用記錄
這是儀器的履歷，應(yīng)逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。工廠企業(yè)往往有嚴(yán)格的操作程序，這方面要做的好一些。有一些實(shí)驗(yàn)室有時(shí)不太注意這個(gè)問題，實(shí)在不是一個(gè)好的習(xí)慣。
更換零部件要逐一進(jìn)行
修理儀器時(shí)，不要一次更換多個(gè)部件，那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一個(gè)。這樣可能更準(zhǔn)確的判斷故障原因，同時(shí)避免不必要的開支。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體，固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。
例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體，固定相是液體的色譜分離方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?，可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
特點(diǎn)
氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。
另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動(dòng)相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí)，就是氣相色譜圖了。
組成
氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。
組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。
應(yīng)用
在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析；在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；
在商業(yè)部門可用來檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞；在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能；在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型；在宇宙艙中可用來自動(dòng)監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。
氣相作為一種分析檢測的，在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用。該儀器由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長等原因，在使用過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不及時(shí)針對這些故障進(jìn)行排除和修理，一方面會(huì)造成使用中的困難，另一方面也會(huì)對色譜儀產(chǎn)生損壞。本文就將對氣相色譜儀的常見故障做一些列舉，同時(shí)介紹針對這些常見故障的解決方法。
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障：
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號(hào)沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題；
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的。舉個(gè)例子來說，在工作中使用者會(huì)遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動(dòng)，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、基線問題：
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件；
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些使用者在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；
4、石英棉是否需要更換；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、造成峰丟失的故障：
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
對于第一種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來解決。
1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；
3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
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