差示掃描量熱儀測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
為保證差示掃描量熱儀正常使用,使用時(shí)應(yīng)著重注意以下10點(diǎn)內(nèi)容。
1、檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
2、樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
3、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
4、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5、坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
6、差示掃描量熱儀長時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
7、試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的較高溫度不可超過500℃。若實(shí)驗(yàn)中較高溫度超過500℃,則可選用陶瓷坩堝。
8、制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
9、試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為15mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
10、對于差示掃描量熱儀無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩;對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
差示掃描量熱儀作為常見的煤炭化驗(yàn)設(shè)備—量熱儀系列產(chǎn)品中的一員,在整個(gè)的量熱儀家族中占據(jù)這舉足輕重的地位,一直以來,工作人員都在熟練的操作這些儀器進(jìn)行工作,但是,同樣也存在不少個(gè)的人對這種量熱儀究竟是怎樣工作的還不是很明白,本文特匯總部分資料說明下差示掃描量熱儀的工作原理。
一、示差掃描量熱法我們必須的明白這種量熱儀運(yùn)用的原理其實(shí)就是示差掃描量熱法:
示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時(shí),通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差腡消失為止。換句話說,試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化,由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償,所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
二、差示掃描量熱儀就是運(yùn)用了以上的系統(tǒng)原理,現(xiàn)在我們找一款類似的設(shè)備看下這種類型的量熱儀都有哪些配置及特點(diǎn)?
?。ㄒ唬┲饕渲弥评湎到y(tǒng)除霜功能動(dòng)態(tài)調(diào)制DSC功能
(二)主要特點(diǎn)功率補(bǔ)償型設(shè)計(jì)原理,直接測定能量和溫度而非溫度差,靈敏度為微型爐設(shè)計(jì),儀器升降溫速度快,熱慢性小,平衡時(shí)間短量熱精度±溫度精度±溫度范圍-170℃~+550℃動(dòng)態(tài)量耗
(三)主要用途:
高分子材料的定性,定量分析、熔點(diǎn)、玻璃化溫度、結(jié)晶度、熔融熱和結(jié)晶熱、純度、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、比熱、相轉(zhuǎn)變溫度、相容性面向?qū)W科:
廣泛應(yīng)用于塑料,橡膠,涂料,膠粘劑,醫(yī)藥,石油化工等不同領(lǐng)域熟悉這種差示掃描量熱儀的各種原理及配置后,以后我們在操作這種量熱儀的時(shí)候就能夠做到真正的熟練順手,同時(shí)我們也將更多的一下類似于智能一體定硫儀、定硫儀、自動(dòng)量熱儀、微機(jī)全自動(dòng)量熱儀等各種煤炭化驗(yàn)設(shè)備。
差示掃描量熱儀作為常見的煤炭化驗(yàn)設(shè)備—量熱儀系列產(chǎn)品中的一員,在整個(gè)的量熱儀家族中占據(jù)這舉足輕重的地位,一直以來工作人員都在熟練的操作這些儀器進(jìn)行工作,但是同樣也存在不少個(gè)的人對這種量熱儀一知半解,下面來詳細(xì)介紹一種其用途:
差示掃描量熱儀應(yīng)用的領(lǐng)域極其廣泛,應(yīng)用類型,大致有以下幾方面:
?。?)穩(wěn)定性測定物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、抗氧化性能的測定等。
?。?)成分分析無機(jī)物、有機(jī)物、藥物和高聚物的鑒別以及它們的相圖研究。
(3)化學(xué)反應(yīng)研究固體物質(zhì)與氣體反應(yīng)的研究、催化劑性能測定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究、反應(yīng)熱測定、相變和結(jié)晶過程研究。
?。?)材料質(zhì)量檢定純度測定、固體脂肪指數(shù)測定、高聚物質(zhì)量檢驗(yàn)、液晶的相變、物質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變和居里點(diǎn)、材料的使用壽命等的測定。
?。?)材料力學(xué)性質(zhì)測定抗沖擊性能、粘彈性、彈性模量、損耗模數(shù)和剪切模量等的測定等。