固相萃取裝置(SPE)是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。
在萃取過(guò)程中,固相對(duì)分析物的吸附力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過(guò)SPE柱時(shí),分析物被吸附在固體表面;
其它組分則隨樣品母液通過(guò)柱子,最后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锵疵撓聛?lái)。
SPE的應(yīng)用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析;
牛奶處理、酒類、飲料及果汁的分析;水資源的分析與監(jiān)控;
果蔬谷物及各種植物組織和動(dòng)物組織;藥片等固體藥物。
果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析等。
固相萃取裝置的操作程序分為如下幾步:
1.活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈允刮絼┍3譂駶?rùn),可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機(jī)溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。
也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對(duì)目標(biāo)化合物的干擾。
②正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。
③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí);
可用樣品溶劑來(lái)淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時(shí),可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后,再用適當(dāng)pH值,并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤(rùn),應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。
2.上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
3.洗滌和洗脫
在樣品進(jìn)入吸附劑,目標(biāo)化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉;
然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái),加以收集。
淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過(guò)吸附劑。
固相萃取裝置就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離;
然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
固相萃取作為樣品前處理技術(shù),在實(shí)驗(yàn)室中得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。
它利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純,有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離;
大大增強(qiáng)對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測(cè)樣品的回收率。
固相萃取裝置原理
在過(guò)去的二十多年中,固相萃取作為化學(xué)分離和純化的一個(gè)強(qiáng)有力工具出現(xiàn)了。
從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離,吸附劑萃取在制藥、精細(xì)化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、有機(jī)合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來(lái)越重要的作用。
固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。
在固相萃取中,固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。
當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過(guò)吸附劑床;
通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。
保留和洗脫
在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過(guò)吸附劑床,樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)。
“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。
保留是三個(gè)因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。
所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。
“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程,這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來(lái)完成。