近紅外光譜儀主要廣泛應(yīng)用于對(duì)液體狀樣品的化學(xué)、物理性質(zhì)作定量分析，由于儀器在常規(guī)光纖中有良好的傳輸性，且儀器簡(jiǎn)單、分析速度快、對(duì)樣品不會(huì)造成破壞、測(cè)試時(shí)對(duì)樣品需求小等優(yōu)點(diǎn)，在在線分析中得到廣泛使用。
在操作近紅外光譜儀的過程中要注意以下事項(xiàng)：
1、近紅外光譜區(qū)范圍為780~2526nm，是介于可見光和中紅外光之間的電磁波，在檢測(cè)樣品前首先要了解測(cè)試光譜的范圍。
2、在使用前還要對(duì)儀器進(jìn)行校正，近紅外光譜儀的校正相對(duì)比較麻煩，為了得出準(zhǔn)確的數(shù)值，一般需要80個(gè)以上的代表性樣品用來進(jìn)行校正，這一步驟通常稱為模型建立。
3、在檢測(cè)過程中，首先用近紅外光譜儀測(cè)定樣品的光譜區(qū)，通過軟件自動(dòng)對(duì)模型庫進(jìn)行檢索，選擇正確模型計(jì)算待測(cè)樣品質(zhì)量參數(shù)。
近紅外光譜分析儀是利用氣體或液體對(duì)紅外線進(jìn)行選擇性吸收的原理制成的一種分析儀表，它具有靈敏度高反應(yīng)速度快分析范圍寬選擇性好抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于石油化工冶金等工業(yè)生產(chǎn)中。
近紅外光譜分析儀的光源是采用上下兩個(gè)電極的方法，通上電流，電極之間就形成一個(gè)火花式光譜儀光源。
在這火花式光譜儀光源中，電極之間空氣或其他氣體一般處于大氣壓力。
因此放電是在充有氣體的電極之間發(fā)生，是依靠電極間流過的電流使氣體發(fā)光，是建立在氣體放電的基礎(chǔ)上。
低壓火花以及控波型光譜分析儀光源是在電容電場(chǎng)作用下，采用控制氣氛中放電；
火花 光譜分析儀光源是在直流電場(chǎng)作用下，稀薄控制氣氛中放電；等離子體火花式光譜儀光源是在射頻電磁場(chǎng)作用下控制氣氛中放電（電極之間的電壓以及電流的關(guān)系不遵守歐姆定律的）。
光譜分析儀光源的作用是將待測(cè)元素變成氣體狀態(tài)，而后激發(fā)成光譜，根據(jù)該元素譜線強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成光電流，由計(jì)算機(jī)控制的測(cè)光系統(tǒng)按譜線的強(qiáng)度換算成元素的含量。
光源作用的這種動(dòng)態(tài)過程，就是將樣品由固態(tài)變成氣態(tài)，其中一部份元素激發(fā)而發(fā)射光譜，而這些氣態(tài)的樣品又不斷地向四周擴(kuò)散，分析間隙的氣態(tài)樣品也在不斷更新，以求達(dá)到一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡，當(dāng)火花光譜分析儀光源激發(fā)一定時(shí)間后，蒸氣云中待測(cè)元素濃度增大，只有蒸氣云中濃度足夠大，才能得到大的光電信號(hào)。
近紅外光譜分析儀是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行，直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定，因此，對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。
首先要做試驗(yàn)，打開控制系統(tǒng)的電源開關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。
近紅外光譜分析儀保養(yǎng)工作做得好，就能夠延長(zhǎng)使用壽命，可以把工作做得更好。
近紅外光譜儀種類繁多，從應(yīng)用的角度分類，可以分為在線過程監(jiān)測(cè)儀器、專用儀器和通用儀器。從儀器獲得的光譜信息來看，有只測(cè)定幾個(gè)波長(zhǎng)的專用儀器，也有可以測(cè)定整個(gè)近紅外譜區(qū)的研究型儀器;有的專用于測(cè)定短波段的近紅外光譜，也有的適用于測(cè)定長(zhǎng)波段的近紅外光譜。較為常用的分類模式是依據(jù)儀器的分光形式進(jìn)行的分類，可分為濾光片型、色散型(光柵、棱鏡)、傅里葉變換型等類型。
濾光片型近紅外光譜儀器
濾光片型近紅外光譜儀器以濾光片作為分光系統(tǒng)，即采用濾光片作為單色光器件。濾光片型近紅外光譜儀器可分為固定式濾光片和可調(diào)式濾光片兩種形式，其中固定濾光片型的儀器是近紅外光譜儀較早的設(shè)計(jì)形式。儀器工作時(shí)，由光源發(fā)出的光通過濾光片后得到一定寬帶的單色光，與樣品作用后到觸達(dá)檢測(cè)器。
該類型儀器優(yōu)點(diǎn)是：儀器的體積小，可以作為專用的便攜儀器;制造成本低，適于大面積推廣。
該類型儀器缺點(diǎn)是：?jiǎn)紊獾淖V帶較寬，波長(zhǎng)分辨率差;對(duì)溫濕度較為敏感;得不到連續(xù)光譜;不能對(duì)譜圖進(jìn)行預(yù)處理，得到的信息量少。故只能作為較低檔的專用儀器。
色散型近紅外光譜儀器
色散型近紅外光譜儀器的分光元件可以是棱鏡或光柵。為獲得較高分辨率，現(xiàn)代色散型儀器中多采用全息光柵作為分光元件，掃描型儀器通過光柵的轉(zhuǎn)動(dòng)，使單色光按照波長(zhǎng)的高低依次通過樣品，進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)樣品的物態(tài)特性，可以選擇不同的樣品檢測(cè)器元件進(jìn)行投射或反射分析。
該類型儀器的優(yōu)點(diǎn)：是使用掃描型近紅外光譜儀可對(duì)樣品進(jìn)行全譜掃描，掃描的重復(fù)性和分辨率較濾光片型儀器有很大程度的提高，個(gè)別高端的色散型近紅外光譜儀還可以作為研究級(jí)儀器使用。
化學(xué)計(jì)量學(xué)在近紅外中的應(yīng)用是現(xiàn)代近紅外分析的特征之一。采用全譜分析，可以從近紅外譜圖中提取大量的有用信息;通過合理的計(jì)量學(xué)方法將光譜數(shù)據(jù)與訓(xùn)練集樣品的性質(zhì)(組成、特性數(shù)據(jù))相關(guān)聯(lián)可得到相應(yīng)的校正模型;進(jìn)而預(yù)測(cè)未知樣品的性質(zhì)。
該類型儀器的缺點(diǎn)：光柵或反光鏡的機(jī)械軸承長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)使用容易磨損，影響波長(zhǎng)的精度和重現(xiàn)性;由于機(jī)械部件較多，儀器的抗震性能較差;圖譜容易受到雜散光的干擾;掃描速度較慢，擴(kuò)展性能差。由于使用外部標(biāo)準(zhǔn)樣品校正儀器，其分辨率、信噪比等指標(biāo)雖然比濾光片型儀器有了很大的提高，但與傅里葉型儀器相比仍有質(zhì)的區(qū)別。
傅里葉變換型近紅外光譜儀器
傅里葉變換近紅外分光光度計(jì)簡(jiǎn)稱為傅里葉變換光譜儀，它利用干涉圖與光譜圖之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，通過測(cè)量干涉圖并對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉積分變換的方法來測(cè)定和研究近紅外光譜。
其基本組成包括五部分：
分析光發(fā)生系統(tǒng)，由光源、分束器、樣品等組成，用以產(chǎn)生負(fù)載了樣品信息的分析光;
以傳統(tǒng)的麥克爾遜干涉儀為代表的干涉儀，以及以后的各類改進(jìn)型干涉儀，其作用是使光源發(fā)出的光分為兩束后，造成一定的光程差，用以產(chǎn)生空間(時(shí)間)域中表達(dá)的分析光，即干涉光;
檢測(cè)器，用以檢測(cè)干涉光;
采樣系統(tǒng)，通過數(shù)模轉(zhuǎn)換器把檢測(cè)器檢測(cè)到的干涉光數(shù)字化，并導(dǎo)入計(jì)算機(jī)系統(tǒng);
計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和顯示器，將樣品干涉光函數(shù)和光源干涉光函數(shù)分別經(jīng)傅里葉變換為強(qiáng)度俺頻率分布圖，二者的比值即樣品的近紅外圖譜，并在顯示器中顯示。
在傅里葉變換近紅外光譜儀器中，干涉儀是儀器的心臟，它的好壞直接影響到儀器的心梗，因此有必要了解傳統(tǒng)的麥克爾遜干涉儀以及改進(jìn)后的干涉儀的工作原理。
傳統(tǒng)的麥克爾遜(Michelson)干涉儀：傳統(tǒng)的麥克爾遜干涉儀系統(tǒng)包括兩個(gè)互成90度角的平面鏡、光學(xué)分束器、光源和檢測(cè)器。平面鏡中一個(gè)固定不動(dòng)的為定鏡，一個(gè)沿圖示方向平行移動(dòng)的為動(dòng)鏡。動(dòng)鏡在運(yùn)動(dòng)過程中應(yīng)時(shí)刻與定鏡保持90度角。為了減小摩擦，防止振動(dòng)，通常把動(dòng)鏡固定在空氣軸承上移動(dòng)。
光學(xué)分束器具有半透明性質(zhì)，放于動(dòng)鏡和定鏡之間并和它們成45度角，使入射的單色光50%透過，50%反射，使得從光源射出的一束光在分束器被分成兩束：反射光A和透射光B。
A光束垂直射到定鏡上;在那兒被反射，沿原光路返回分束器;其中一半透過分束器射向檢測(cè)器，而另一半則被反射回光源。
B光束以相同的方式穿過分束器射到動(dòng)鏡上;在那兒同樣被反射，沿原光路返回分束器;再被分束器反射，與A光束一樣射向檢測(cè)器，而以另一半則透過分束器返回原光路。A、B兩束光在此會(huì)合，形成為具有干涉光特性的相干光;當(dāng)動(dòng)鏡移動(dòng)到不同位置時(shí)，即能得到不同光程差的干涉光強(qiáng)。
改進(jìn)的干涉儀：干涉儀是傅里葉光譜儀比較重要的部件，它的性能好壞決定了傅里葉光譜儀的質(zhì)量，在經(jīng)典的麥克爾遜干涉儀的基礎(chǔ)上，近年來在提高光通量、增加穩(wěn)定性和抗震性、簡(jiǎn)化儀器結(jié)構(gòu)等方面有不少改進(jìn)。
傳統(tǒng)的麥克爾遜干涉儀工作過程中，當(dāng)動(dòng)鏡移動(dòng)時(shí)，難免會(huì)存在一定程度上的擺動(dòng)，使得兩個(gè)平面鏡互不垂直，導(dǎo)致入射光不能直射入動(dòng)鏡或反射光線偏離原入射光的方向，從而得不到與入射光平行的反射光，影響干涉光的質(zhì)量。外界的振動(dòng)也會(huì)產(chǎn)生相同的影響。
因此經(jīng)典的干涉儀除需經(jīng)十分精確的調(diào)整外，還要在使用過程中避免振動(dòng)，以保持動(dòng)鏡精確的垂直定鏡，獲得良好的光譜圖。為提高儀器的抗振能力，Bruker公司開發(fā)出三維立體平面角鏡干涉儀，采用兩個(gè)三維立體平面角鏡作為動(dòng)鏡，通過安裝在一個(gè)雙擺動(dòng)裝置質(zhì)量中心處的無摩擦軸承，將兩個(gè)立體平面角鏡連接。
三維立體平面角鏡干涉儀的實(shí)質(zhì)是用立體平面角鏡代替了傳統(tǒng)干涉儀兩干臂上的平面反光鏡。由立體角鏡的光學(xué)原理可知，當(dāng)其反射面之間有微小的垂直度誤差及立體角鏡沿軸方向發(fā)生較小的擺動(dòng)時(shí)，反射光的方向不會(huì)發(fā)生改變，仍能夠嚴(yán)格地按與入射光線平行的方向射出。
由此可以看出，采用三維立體角鏡后，可以有效地消除動(dòng)鏡在運(yùn)動(dòng)過程中因擺動(dòng)、外部振動(dòng)或傾斜等因素引起的附加光程差，從而提高了一起的抗振能力和重復(fù)性。
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