透鏡安裝在光譜儀的分光室和火花室之間,起隔離分光室和火花室及匯聚譜線的作用。激發(fā)一定數(shù)量的試樣以后,火花室內(nèi)激發(fā)產(chǎn)生的灰燼等污染物及分光室內(nèi)真空泵長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)蒸騰產(chǎn)生的油污分子會(huì)污染透鏡的兩個(gè)表面,降低透鏡的透光性,引發(fā)光強(qiáng)值下降。因此,每隔規(guī)定的時(shí)間或分析了一定數(shù)量的試樣后,需要對(duì)透鏡進(jìn)行擦洗,除去表面的污染物。
一般情況下測(cè)量的試樣越多,需要擦洗的越頻繁。每一、兩個(gè)月應(yīng)清理透鏡一次,在平時(shí)使用中,發(fā)現(xiàn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)會(huì)變大,一般情況下是由于透鏡的污染造成透光率下降所造成,此時(shí)必須進(jìn)行透鏡的清潔工作了。取下透鏡的步驟:
1、按清理激發(fā)臺(tái)火花室的操作將激發(fā)臺(tái)取出,將激發(fā)臺(tái)檔板里側(cè)的光路開(kāi)關(guān)由開(kāi)、的位置Open、用手完全撥到關(guān)的位置Close、。
2、用手小心將光路部分向外拔出。不要過(guò)分彎曲附在光路通道上的細(xì)銅管。必須小心,緩慢、。
3、擰松鎖緊夾,稍稍旋轉(zhuǎn)拉出透鏡座。用綢布蘸取酒精小心擦拭,或用流水沖洗,注意不要用硬物擦傷碰透鏡。
4、擦完透鏡后,先將透鏡裝回原位,注意將透鏡底座的兩個(gè)開(kāi)口部分對(duì)準(zhǔn)使它的螺絲頭面低于透鏡底座或保持在同一平面,否則透鏡裝不合適。
5、把光路開(kāi)關(guān)由關(guān)Close完全撥到開(kāi)Open的位置,然后把光路部分小心裝上。
6、按順序?qū)⒓ぐl(fā)臺(tái)及火花室部分裝好。最后別忘記用量規(guī)調(diào)整電極的距離,當(dāng)透鏡清理干凈后,別再用手指觸及他的表面。
每次擦洗透鏡時(shí),要將透鏡取下,浸泡在無(wú)水乙醇或其他清洗液中數(shù)十分鐘,再用干凈的綢布擦拭干凈后裝上。有N通道的光電直讀光譜儀使用的是表面涂有氟化鎂的透鏡,表面沾有少量的水分就會(huì)破壞氟化鎂涂層,因此不能浸泡在存放于密閉性能不好的容器中或者已經(jīng)使用了較長(zhǎng)時(shí)間只剩下一點(diǎn)兒的清洗液中,也不能用綢布反復(fù)用力擦拭,否則會(huì)擦壞氟化鎂涂層。
直讀光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器,正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)是機(jī)器正常運(yùn)行,延長(zhǎng)使用壽命,保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵。一定要按照儀器說(shuō)明書來(lái)全面理解,從原理到實(shí)際操作、測(cè)試等整個(gè)過(guò)程。既要反對(duì)神秘化,又要反對(duì)盲目亂動(dòng)。要把勁用在認(rèn)識(shí)儀器中的光學(xué),機(jī)械、電子(包括計(jì)算機(jī))等三個(gè)方面,使我們長(zhǎng)知識(shí),長(zhǎng)才干,就能夠受益較深,用理論指導(dǎo)實(shí)際操作。如果對(duì)儀器的性能沒(méi)有消化就盲動(dòng),不但可能造成破壞性的損壞,即使一個(gè)另部件稍微動(dòng)一點(diǎn),有時(shí)查不出來(lái),就會(huì)影響使用,影響分析時(shí)間,即使查出后也須要校驗(yàn)工作跟上去。
儀器維護(hù)要做到三防一恒。即防震,防塵,防潮,儀器要保持恒溫。這個(gè)條件必須在設(shè)計(jì)試驗(yàn)室需要考慮的。
要使儀器的測(cè)試結(jié)果保持高的靈敏度(檢出限低)和高精度。(因檢出限是背景/噪聲)的標(biāo)準(zhǔn)偏差或二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差或三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)衡量(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)。可見(jiàn)噪聲大檢出限就低下。因此整個(gè)系統(tǒng)的信噪比要高,要穩(wěn)定(指重現(xiàn)性要好),就需要從光源、分光器到測(cè)控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,整個(gè)系統(tǒng)的同軸性及其相對(duì)位置就要遭到破壞。嚴(yán)重時(shí)要測(cè)的信號(hào)測(cè)不到或測(cè)到信號(hào)很弱,雜散光卻增加了。由于溫度的變化使儀器的內(nèi)部件、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同,導(dǎo)致各部件的相對(duì)位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內(nèi)部光學(xué)元件折射率;色散元件的折射率,光柵常數(shù)的變化,造成光柵色散率的變化。導(dǎo)致光譜線(入射狹逢的像),偏離出射狹縫的中心位置,影響光譜線的清晰度或強(qiáng)度。
從光源發(fā)出的光,經(jīng)分光器到探測(cè)器窗口經(jīng)過(guò)的光學(xué)有效空間,透射面,反射面都會(huì)受到灰塵,手印,潮氣,油污,霉斑等的污染。使信號(hào)因吸收,反射,散射損失而減弱。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平。
電學(xué)元件(尤其是高壓高頻元件),也會(huì)因灰塵,潮濕,油污,溫度過(guò)度,使介質(zhì)損耗增大,絕緣降低,暗電流增大,重者擊穿,損壞,漏電。輕者也會(huì)使儀器的穩(wěn)定性變壞,增大熱噪聲電子,使信噪比降低。
一般常見(jiàn)的光學(xué)元件如水晶的,鉛膜,銀膜等反射鏡,光柵反射面上經(jīng)過(guò)一段時(shí)間以后,反射率和透過(guò)率都有一定的降低。長(zhǎng)期放置在大氣中會(huì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象。嚴(yán)重的會(huì)產(chǎn)生霉斑。就是因?yàn)槊咕纳L(zhǎng)發(fā)育溫度在10℃-40℃之間,大于70%的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機(jī)物和霉菌),儀器內(nèi)部引入的有機(jī)墊片,涂料,有機(jī)油類,粘合劑等都是霉菌生長(zhǎng)發(fā)育繁殖的營(yíng)養(yǎng)。
霉菌對(duì)光學(xué)儀器的危害是非常嚴(yán)重的,它使光的透過(guò)率、反射率、光導(dǎo)、象質(zhì)大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內(nèi)控溫度的儀器;一般要求室內(nèi)控制溫度在23℃左右。儀器應(yīng)放置在不受陽(yáng)光直照的且具有防震,少塵,干燥,溫度變化小,遠(yuǎn)離腐蝕性氣氛的房間內(nèi)。
直讀光譜儀,英文名為OES(Optical Emission Spectrometer),即原子發(fā)射光譜儀。二戰(zhàn)后,由于歐洲重建,市場(chǎng)對(duì)鋼鐵檢測(cè)有巨大的需求,也促進(jìn)了相關(guān)檢測(cè)儀器的發(fā)展。
目前常用的光源有以下兩種:一類是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源,其中以高壓控波光源、低壓火花高速光源和高能預(yù)火花光源在冶金分析中得到廣泛應(yīng)用,一類是等離子體光源居多,在不同領(lǐng)域中得到普遍采用。
光譜分析常用光源有以下幾種放電方式:
1. 高能預(yù)火花放電最大電流可達(dá)150安和燃燒時(shí)間為150微秒,這樣使試樣中燃燒斑點(diǎn)內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)更加均勻,由此來(lái)消除元素之間干擾及元素之間結(jié)合等效應(yīng)。
2.火花型放電對(duì)大多數(shù)元素重現(xiàn)性好。
3. 電弧型放電重現(xiàn)性要比火花放電差2—3倍,但對(duì)痕量元素檢出限要低得多。
因此在選擇光源時(shí)應(yīng)盡量滿足以下要求:
1.高靈敏度,隨著樣品中元素濃度微小變化,其檢出的信號(hào)有較大的變化;
2.低檢出限,能對(duì)微量及痕量成分進(jìn)行檢驗(yàn);
3.良好的穩(wěn)定性,試樣能穩(wěn)定的蒸發(fā)、原子化和激發(fā),使結(jié)果具有較高的精密度:
4.譜線強(qiáng)度與背景強(qiáng)度之比大(信噪比大);
5. 分析速度快,預(yù)燃時(shí)間短;
6.構(gòu)造簡(jiǎn)單,容易操作,安全;
7.自吸收效應(yīng)小,校準(zhǔn)曲線的線性范圍寬。
光源激發(fā)條件的選擇,要根據(jù)分析對(duì)象經(jīng)過(guò)試驗(yàn)來(lái)決定。 對(duì)于不同的試樣在不同的光源下其預(yù)燃時(shí)間是不一樣的,這主要取決于試樣在火花放電時(shí)的蒸發(fā)過(guò)程,它不僅與光源的能量、放電氣氛密切有關(guān)以外,還與試樣組成、結(jié)構(gòu)狀態(tài)、夾雜物種類、大小等等密切有關(guān)。