1、準(zhǔn)備好內(nèi)孔直徑約8毫米的白色乳膠管一根,長度大約1500毫米,另外準(zhǔn)備好長度約80毫米的,規(guī)格同前的2只乳膠管,抽真空專用;準(zhǔn)備好銅材質(zhì)的三通一只備用;SHZ-D(III)循環(huán)水真空泵一臺(tái),真空泵的水箱一定要注滿水,加水以淹沒真空泵的機(jī)頭為準(zhǔn)。
2、首先我們把準(zhǔn)備好的長度約80毫米的乳膠管分別連接三通的兩端,連接好之后;我們找到循環(huán)水真空泵的?抽氣口,抽氣口的識(shí)別是:抽I?和抽II,就把連接好乳膠管的三通的兩端,分別聯(lián)上抽I和抽II;
3、準(zhǔn)備直徑約10毫米,長度約1000毫米軟管2只,直徑約14的卡環(huán)四個(gè);找到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器冷凝器的進(jìn)水口,和出水口;首先我們把軟管先連接低溫冷卻液的出水口,軟管的另一端連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的進(jìn)水口,進(jìn)水口識(shí)別方法:仔細(xì)觀察玻璃冷凝器里面的蛇形管,分別向兩邊觀察,一直找到和外部聯(lián)通的口,就找到了進(jìn),出水口;通常位于下面的就是進(jìn)水口,位于上面的就是出水口。我們用另外一個(gè)軟管子,連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的出水口,軟管的另一端連接低溫冷卻循環(huán)泵的進(jìn)水口,(進(jìn),出液口通常有標(biāo)示)。打開低溫冷卻液循環(huán)泵的加液口蓋子,清洗冷井槽,按照1:1:1的比例配好冷卻液加入冷卻槽。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循?環(huán)。
4、裝上旋轉(zhuǎn)瓶并用夾子固定好,如果有防濺接頭先接上,在裝上旋轉(zhuǎn)瓶,注意用真空硅脂涂下接口處。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。
5、調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴加熱溫度。
6、蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。
7、停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶內(nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。
是實(shí)驗(yàn)室廣泛應(yīng)用的一種蒸發(fā)儀器。適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應(yīng)過程等。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。
操作如下
1.用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯(lián)。
2.先將水注入加熱槽。用純水,自來水要放置1-2天再用。
3.調(diào)正主機(jī)角度:只要松開主機(jī)和立柱連結(jié)螺釘。主機(jī)即可在0-45度之間任意傾斜。
4.接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機(jī)連接上蒸發(fā)瓶(不要放手),打開真空泵使之達(dá)一定真空度松開手。
5.調(diào)正主機(jī)高度:按壓下位于加熱槽底部的壓桿,左右調(diào)節(jié)弧度使之達(dá)到合適位置后手離壓桿即可達(dá)到所需高度。
6.打開調(diào)速開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕,蒸發(fā)瓶開始轉(zhuǎn)動(dòng)。打開調(diào)溫開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕,加熱槽開始自動(dòng)溫控加熱,儀器進(jìn)入試運(yùn)行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。
7.蒸發(fā)完畢,首先關(guān)閉調(diào)速開關(guān)及調(diào)溫開關(guān),按壓下壓桿使主機(jī)上升,然后關(guān)閉真空泵,并打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發(fā)瓶,蒸發(fā)過程結(jié)束。
在操作時(shí)的注意要點(diǎn)
1.玻璃件應(yīng)輕拿輕放,洗凈烘干。
2.加熱槽應(yīng)先注水后通電,不許無水干燒。
3.所用磨口儀器安裝前需均勻涂少量真空脂。
4.貴重溶液應(yīng)先做模擬試驗(yàn)。確認(rèn)本儀器適用后再轉(zhuǎn)入正常使用。
5.精確水溫用溫度計(jì)直接測(cè)量。
6.工作結(jié)束,關(guān)閉開關(guān),拔下電源插頭。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,采用大容量,大口徑旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶,增大蒸發(fā)面積,在減壓中置于水浴中,邊旋轉(zhuǎn),邊加熱,使溶液高效擴(kuò)散蒸發(fā),廣泛應(yīng)用與樣品的規(guī)?;瘽饪s、干燥、提取、回收等,是化工、醫(yī)藥、食品、環(huán)保、高校等科研實(shí)驗(yàn)及工業(yè)化批量生產(chǎn)理想的設(shè)備。
用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器做完減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)后,像冷凝管、收瓶瓶和蒸發(fā)瓶會(huì)容易留下一些污垢,那這些污垢要怎么去清洗呢?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器一旦吸附灰塵、污垢,不僅影響儀器的性能縮短使用壽命,更嚴(yán)重的是會(huì)直接影響實(shí)驗(yàn)效果。儀器在使用或貯藏中多多少少都會(huì)沾上灰塵,所以旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器維護(hù)要以防塵防污為主,定期除塵清洗是做好儀器保養(yǎng)與維護(hù)的重要環(huán)節(jié)。
去除這些污垢,是有妙招的,來一起看一下吧:
其一,可采用少量的連續(xù)排水的裝置,將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的冷凝器的濃縮倍數(shù)控制在一定的范圍內(nèi),這樣的話可以有效地防止垢質(zhì)的析出,為后期旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的清洗省了不少力;
其二,使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的表面蒸發(fā)溫度在四十度以下,同時(shí)還要采用大水量,使冷凝器管的表面時(shí)刻被水膜包覆,沒有干涸點(diǎn);
其三,就是在生產(chǎn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器時(shí),可做預(yù)膜防垢處理,即:采用預(yù)膜在其表面形成一層保護(hù)膜,可有效 地防止污垢晶體在其表面上附著。
以上就是用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器做完實(shí)驗(yàn)后應(yīng)如何清洗的方法。
實(shí)驗(yàn)室管理工作的重要組成部分就是保養(yǎng)與維護(hù),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器保養(yǎng)與維護(hù)關(guān)系到儀器的完好率、使用率和實(shí)驗(yàn)的開出率,它是實(shí)際開出實(shí)驗(yàn)總時(shí)數(shù)與計(jì)劃開出實(shí)驗(yàn)的總時(shí)數(shù)之比,所以它的高低影響著實(shí)驗(yàn)質(zhì)量。因此懂得旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器保養(yǎng)與維護(hù)的一般知識(shí)是管理工作的基本技能。